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本文作者：許菲菲朱雋趙梅榮作者單位：義烏出入境檢驗(yàn)檢疫局

含鎳材料長(zhǎng)期直接與人體皮膚接觸會(huì)釋放出鎳離子，鎳離子被皮膚吸收后會(huì)引起皮膚過(guò)敏，若皮膚進(jìn)一步暴露于可溶性鎳鹽中會(huì)產(chǎn)生過(guò)敏性接觸皮炎。約有10%～20%的女性接觸鎳后會(huì)導(dǎo)致皮膚過(guò)敏。歐洲議會(huì)和歐盟理事會(huì)指令94／27／EC（OJNo.L188of22.7.94）規(guī)定［1-2］鎳的釋放速率閾值為每周0.5μg／cm2。目前國(guó)外應(yīng)用鎳點(diǎn)滴測(cè)試法對(duì)鎳進(jìn)行定性分析，而此法無(wú)法判斷鎳的釋放量。國(guó)內(nèi)仿真飾品中鎳釋放量的測(cè)定主要參考首飾中鎳釋放量的測(cè)定方法［3］，另有文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)測(cè)試仿真飾品中鎳總量的方法［4-5］。目前鎳點(diǎn)滴等測(cè)試方法無(wú)法給出準(zhǔn)確結(jié)果，另一方面首飾中鎳釋放量測(cè)定方法適用于貴金屬飾品，對(duì)于仿真飾品的適用性還有待考證。筆者建立了測(cè)定仿真飾品中鎳的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，可為定量分析仿真飾品中的鎳釋放量提供參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1主要儀器與試劑

pH計(jì)：s20型，梅特勒-托利多國(guó)際股份有限公司；電感耦合等離子體光譜儀：varian820-ms型，美國(guó)瓦里安有限公司；恒溫調(diào)節(jié)水浴鍋：Wb/ob型，德國(guó)Memmert公司；DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、十二烷基苯磺酸鈉（烷基磺酸鈉）、氯化鈉：分析純，上海國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司；鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg／L，分析純，美國(guó)NSI公司。

1．2樣品制備

室溫下將方針首飾樣品放在脫脂溶液中輕輕旋動(dòng)2min，取出后用去離子水沖洗并干燥。脫脂之后，樣品應(yīng)使用塑料鑷子或干凈的防護(hù)手套進(jìn)行處理。

1．3試樣溶液制備

（1）人造汗水

人造汗水由去離子汽（充氣）水組成，含有0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）氯化鈉，0.1％乳酸，0.1%尿素和1％氨水。將1.00g尿素、5.0g氯化鈉和940μL乳酸加入1000mL燒杯中，加入900mL新制備的去離子汽水，攪拌直到所有的成分均完全溶解。調(diào)節(jié)pH計(jì)，輕柔攪動(dòng)，并小心加入稀氨水至pH值為（6.50±0.10）。將溶液移入1000mL容量瓶中，用去離子汽水定容至標(biāo)線。在使用之前，確保測(cè)試溶液的pH值在6.40～6.60范圍內(nèi)，且測(cè)試溶液應(yīng)在制備后的3h之內(nèi)使用。

1．4釋放程序

將樣品放于支架并懸于測(cè)試容器中，加入一定體積的測(cè)試溶液（每平方厘米測(cè)試面積約1mL，懸空的樣品應(yīng)完全浸入測(cè)試溶液中，而完全被蠟或漆保護(hù)的區(qū)域并非必須浸入，無(wú)論多大的表面積，都應(yīng)至少加入0.5mL測(cè)試液）。記下樣品面積和所用測(cè)試溶液的體積，蓋緊容器以阻止測(cè)試液的蒸發(fā)。平穩(wěn)地將容器放入恒溫［(30±2)℃］調(diào)節(jié)水浴鍋中，放置168h，不要攪動(dòng)。一周之后，從測(cè)試液中去除樣品，用少量去離子水沖洗，把沖洗液并入測(cè)試液中，將測(cè)試液定容至合適體積。

1．5儀器工作條件

功率：1.10kW；等離子體流量：15.0L／min；霧化氣壓力：200kPa；觀察高度：10mm；讀數(shù)時(shí)間：5s；讀數(shù)次數(shù)：3；輔助氣流量：1.50L／min。

1．6鎳的檢測(cè)

（1）樣品空白

空白試驗(yàn)應(yīng)在測(cè)試樣品時(shí)進(jìn)行，與樣品測(cè)試使用相同的容器和支架，以及使用相同量的測(cè)試液、沖洗液和稀硝酸。

（2）樣品測(cè)試

按照1.5儀器工作條件，依次分析樣品空白和樣品溶液，樣品中鎳釋放量按下式計(jì)算：（略）。

2結(jié)果與討論

2．1分析線的選擇

分析線的選擇直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度及測(cè)定方法的可信度。用待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液在各波長(zhǎng)處進(jìn)行掃描，得到相應(yīng)的掃描峰。根據(jù)被測(cè)元素譜線的干擾情況，選擇強(qiáng)度大、峰形好、共存元素譜線干擾小、匹配強(qiáng)度高的譜線作為被測(cè)元素的分析譜線，經(jīng)試驗(yàn)確定鎳的分析線為231.604nm。

2．2等離子體參數(shù)

保持其它條件不變，功率分別選擇0.90，1.00，1.05，1.10，1.15，1.20kW；等離子體流量分別選取11.0，12.0，15.0，16.0，18.0，20.0L／min；觀察高度分別選取8，10，12mm進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。結(jié)果表明，功率為1.1kW、等離子體流量為15L／min、觀察高度為10mm時(shí)，儀器靈敏度高，響應(yīng)信號(hào)最佳。

2．3工作曲線及檢出限

移取1mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，配制成10mg／L鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。用該標(biāo)準(zhǔn)溶液配制質(zhì)量濃度分別為1，2，5mg／L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，然后依次上機(jī)測(cè)定，以儀器響應(yīng)值（Y）為縱坐標(biāo)，以鎳的濃度（X）為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為Y=9400.3X+235.43，r2=0.9999。連續(xù)測(cè)定空白溶液15次，以3倍空白溶液響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，得方法檢出限為8μg／L。

2．4精密度試驗(yàn)

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)2.0mg／L鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9％，滿足GB／T27404–2008［6］的要求。

2．5準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)編號(hào)為RA20.03.03的鎳標(biāo)準(zhǔn)片［鎳釋放量的參考值為(0.4±0.2)μg•cm-2•(7d)-1］進(jìn)行平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，測(cè)定結(jié)果在參考值范圍內(nèi)。

2．6樣品分析

選擇市售67個(gè)仿真飾品，主要為耳針、項(xiàng)鏈、手鏈和戒指等直接與皮膚接觸的產(chǎn)品，用所建方法進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明，67個(gè)產(chǎn)品中有51個(gè)產(chǎn)品鎳的釋放量小于0.5μg•cm-2•(7d)-1，16個(gè)產(chǎn)品鎳釋放量大于0.5μg•cm-2•(7d)-1，不合格率為23.9%，超標(biāo)樣品的測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

3結(jié)語(yǔ)

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定仿真飾品中鎳的釋放量，方法靈敏度高，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，適合于企業(yè)對(duì)仿真飾品質(zhì)量的控制。