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一、實驗目的

了解無取代三唑環(huán)的合成和應用

二、實驗原理

1,2,4_三唑環(huán)中有兩個相鄰的氮原子,在合成上可以由NH2NH2來提供，通過和其他帶有活性基團的化合物如甲酰胺縮合而成．甲酰胺法是目前工業(yè)上生產(chǎn)1,2,4-三唑常有的方法．另一類方法是通過1mol的甲酰胺和1mol甲酰胺環(huán)和而成．但用這種方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼來制備，路線較長，成本較前類方法為高．用肼的衍生物（如酰肼）代替肼，可用類似的方法合成取代的三唑化合物。

［應用與發(fā)展］

由于三唑環(huán)上的1位H具有較強的活性，可與許多親電試劑發(fā)生反應．含三唑環(huán)的化合物（以下簡稱＂三唑＂）廣泛用于農(nóng)藥，醫(yī)藥，助劑合成的中間體．

農(nóng)藥工業(yè)：用于生產(chǎn)高效，內(nèi)吸，廣譜性三唑類殺菌劑，如三唑酮（商品名粉銹寧），三唑醇（又名多效唑，植物生長調(diào)節(jié)劑

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和廣譜殺菌劑），特效唑（又名烯效唑），Baytan以及氯甲唑等；還可以合成N取代的烷基三唑（植物生長調(diào)節(jié)的中間體），雙三唑基二苯基甲烷植物生長調(diào)節(jié)劑；合成殺蟲劑（如擬除蟲菊酯，氨基甲酸酯等）的增效劑等．助劑方面：可用于合成1-羥乙基-1,2,4-三唑。后者可用于作高分子材料的抗靜電劑和還氧化樹脂的固化劑；用作涂料的添加劑制造防腐涂料；用作合成金屬鈍化劑于一些功能油、液中，如潤滑油、液壓系統(tǒng)用液體、金屬加工液、變壓器及開關油等；還可用作合成纖維質(zhì)材料的上膠劑或防水劑以及用于造紙和紡織行業(yè)．醫(yī)藥方面：三唑與芳基磺酰氯反應可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑，它具有抑制中樞神經(jīng)及降低血糖的藥效，可用于防治人體皮膚癬癥，療效很好．三唑環(huán)與乙炔加壓反應可合成乙烯基三唑，用于合成高分子化合物．三唑還可配制銅或銅合金的

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化學拋光劑，用于裝飾品、電氣用品和照相機零件的拋光．三唑亦可用作熱塑性塑料的添加劑、金屬腐蝕抑制劑及催化劑等．

甲酰胺法：

三、實驗儀器和試劑

帶機械攪拌回流裝置（尾氣吸收），蒸餾裝置等

水合肼C.P.80％或工業(yè)品甲酰胺C.P.99.5％或工業(yè)品無水乙醇

四、實驗內(nèi)容

1,2,4-三唑制備，乙醇重結(jié)晶及測熔點。

注：同學們應在實驗前認真熟悉所用磨口儀器的安裝及其注意事項。

實驗十二對氨基苯甲醛的制備及其CD包合物的制備

（設計性實驗）

以對硝基甲苯為原料，經(jīng)多硫化鈉催化制對氨基苯甲醛，并制備β—環(huán)糊精包合物。查閱文獻完成實驗設計并進入實驗室準備儀器藥品進行實驗。

實驗十三微波輻射合成水解乙酰水楊酸（綜合性實驗）

一、實驗意義及原理

微波是指電磁波譜中位于遠紅外與無線電波之間的電磁輻射，微波能量對材料有很強的穿透力，能對

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被照射物質(zhì)產(chǎn)生深層加熱作用。對微波加熱促進有機反映的機理，目前較為普遍的看法是極性有機分子接受微波輻射的能量后會發(fā)生每秒幾十億次的偶極振動，產(chǎn)生熱效應，使分子間的相互碰撞及能量交換次數(shù)增加，因而使有機反映速度加快。另外，電磁場對反應分子間行為的直接作用而引起的所謂“非熱效應”，也是促進有機反應的重要原因。與傳統(tǒng)加熱法相比，其反應速度可快幾倍至上千倍。目前微波輻射已迅速發(fā)展成為一項新興的合成技術[1]。

乙酰水楊酸（Aspirin）是人們熟悉的解熱鎮(zhèn)疼，抗風濕類藥物，可由水楊酸和乙酸酣合成得到。乙酰水楊酸的合成涉及水楊酸酚羥基的乙酰化和產(chǎn)品重結(jié)晶等操作，該合成被作為基本反應和操作練習而編入大學有機化學實驗教材中，現(xiàn)行教材中采用酸催化合成法，它存在著相對反應時間

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長、乙酸酐用量大和副產(chǎn)物多等缺點。本實驗參考文獻[1~4]，將微波輻射技術用于合成和水解乙酰水楊酸并加以回收利用。和傳統(tǒng)方法相比，新型實驗具有反應時間短、產(chǎn)率高和物耗低及污染少等特點，體現(xiàn)了新興技術的運用和大學化學實驗綠色化的改革目標。

二、實驗目的

學習微波合成及有關反應原理和操作技術。

三、試劑及儀器

1.試劑

水楊酸（A.R），碳酸鈉（A.R），鹽酸（C.P），氫氧化鈉（C.P），95%乙醇（C.P），2%FeCL3,活性炭。

2.儀器

WP750格蘭仕微波爐，電子天平，圓底燒瓶（100ML），燒杯（250ML），錐形瓶（100ML），移液管（5ML），減壓抽濾裝置，紅外光譜儀。

四、操作步驟

1.微波輻射堿催化合成乙酰水楊酸實驗

在100ML干燥的固底燒瓶中加入2.0g(0.014mol)水楊酸和約0.1g碳酸鈉，再用移液管加入2.8ML（3.0g,0.029mol）乙酸酣，振蕩，放入微波爐中，在微波輻射輸出功率495W（中檔）下，微波輻射20~40s.稍冷，加入20mlph=3~4的鹽酸水溶液，將混合物在冷水中冷卻使之完全結(jié)晶。減壓過濾，用少量冷卻水洗滌

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結(jié)晶2~3次，抽干，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用乙醇混合溶劑（1體積95%的乙醇+2體積的水）約16ml重結(jié)晶，干燥，得白色晶狀乙酰水楊酸2.4g(收率92%)，熔點135~136℃。產(chǎn)品結(jié)構還可用2%FeCl3水溶液檢驗或用紅外光譜儀測試。

2.微波輻射水解乙酰水楊酸實驗

在100mL錐形瓶中加入2.0g（0.01mol）乙酰水楊酸和40mL0.3mol/LNaOH水溶液，在微波輻射輸出功率495W（中檔）下，微波輻射40s。冷卻后，滴加6mol/LHCI至pH=2~3，置于冰水浴中令其充分析晶，減壓過濾，水楊酸粗產(chǎn)品用蒸餾水重結(jié)晶，活性炭脫色，干燥，得白色針狀水楊酸約1.1g(收率80%)，熔點153~156℃。

五、結(jié)果與討論

1.微波輻射堿催化合成法的優(yōu)點

通過正交實驗，確定了微波輻射堿催化合成乙酰水楊酸的較優(yōu)條件，以較優(yōu)條件合成法與傳統(tǒng)酸催化法進行比較我，結(jié)果見表1。

表1微波輻射堿催化法與傳統(tǒng)酸催化法的比較

合成法

水楊酸（g）

乙酸酐（mL）

催化劑

反應時間

產(chǎn)量（g）

合成收率（%）

傳統(tǒng)酸催化法

微波堿催化法

2

2

5.0

2.8

H2SO4(5滴)

Na2CO3(0.1g)

10min

40s

1.5

2.4

57.5

92.0

從

機械工

表1可知，微波輻射堿催化法具有明顯的優(yōu)點：反應時間縮短，酸酐用量減少，合成收率提高。獲得較好結(jié)果的原因是采用了較好的合成途徑和微波輻射技術，堿催化方法可避免副產(chǎn)物（主要是聚水楊酸）的生成，微波輻射技術則大大提高了反應速率。若增大微波輻射功率，則反應時間更短，但從安全角度考慮，我們僅選擇中等功率的微波輻射進行實驗。

2.微波輻射水解法的優(yōu)點

根據(jù)乙酰水楊酸水解反應參數(shù)[4]計算可知，在過量堿存在的條件下，在35℃時乙酰水楊酸完全水解需要1h，在100℃時只需20s。采用傳統(tǒng)加熱方式加熱，整個水解過程需用10min左右?，F(xiàn)在采用微波輻射水解，很好地發(fā)揮了微波輻射技術加熱速度快和加熱均勻的特點。實驗結(jié)果表明，在輸出功率為495W的條件下，微波輻射僅40s，水解反應的產(chǎn)率近100%。這一反應可將基礎實驗中制備的乙酰水楊酸產(chǎn)

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品回收再利用，避免浪費和污染環(huán)境，同時也互相間能研究微波合成的技術。

六、注意事項

1.合成乙酰水楊酸的原料水楊酸應當是干燥的，乙酸酐應是新開瓶的。如果打開使用過且已放置較長時間，使用時應當重新蒸餾，收集139~140℃的餾分。

2.乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯，它的分解溫度為128~135℃，熔點文獻值為136℃。測定熔點時，應先將熱載體加熱至120℃左右，然后再放入樣品測定。

3.不同品牌的家用微波爐所用微波條件略有不同，微波條件的選定以使反應溫度達80~90℃為原則。使用的微波功率一般選擇450~500W之間，微波輻射時間為20~40s。此外，微波爐不能長時間空載或近似空載操作，否則可能損壞磁控管。

七、參考文獻

[1]GedyeRN,SmithFE,WestayKC,etal.TheUseofMicrowaveOvensforRapidOrganicSynthesis.TetrahedronLett,1986,27(3):279~282.

[2]張國升，張懋森.以固體氫氧化鉀為催化劑制備乙酰水楊酸.化學試劑,1986,8(4):245~246.

[3]常慧，楊建男.微波輻射快速合成阿斯匹林.化學試劑，2000,22(5):313.

[4]曾憲誠，劉清華，鄧郁.乙酰水

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楊酸在CTAB膠束溶液中.

實驗十四聚乙烯縮甲醛膠水的制備（綜合性實驗）

一、實驗目的

1.了解聚合物化學反應的基本特征。

2.掌握由聚乙烯醇縮甲醛的方法。

二、實驗原理

聚乙烯醇與甲醛H+的催化作用下發(fā)生縮合反應

聚乙烯醇與甲醛的縮合反應是分步進行的，首先形成半縮醛（1）、且在H+存在下轉(zhuǎn)化成碳正離子（2）、然后與相鄰的羥基作用而得縮醛（3）、式中，ROH代表聚乙烯醇。

聚乙烯醇縮甲醛膠水最初只是代替糨糊及動植物膠，文具膠等來使用，20世紀70年代開始用于民用建設，此后又應用壁紙、玻璃、瓷磚等的粘貼，目前作為膠黏劑也廣泛應用于內(nèi)外墻涂料、水泥地面涂料的基料等。

三、實驗儀器與試劑

1.儀器

250ml三口瓶，回流冷凝管，攪拌器，小型水浴，滴液漏斗，溫度計。

2.試劑

聚乙烯醇（PVA），37%甲醛水溶液，去離子水，1：4鹽酸，8%NaOH溶液。

四、實驗步驟

在250ml三口瓶中加入7gPVA及70ml去離子水，水浴加熱至

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95℃強，攪拌使PVA全部溶解，溶解后將溫度降至85℃，加入1：4鹽酸0.5ml左右，調(diào)節(jié)反應體系的pH值為1~3,再加入3ml甲醛（37%），維持90℃下攪拌反應40~60min，體系逐漸變稠，可取少許產(chǎn)品用紙試驗其粘接性。當有滿意的粘接性后立即加入1.5ml8%NaOH溶液，調(diào)節(jié)反應體系的pH值為8~9，冷卻后將無色透明黏稠的液體從三口瓶中倒出，即聚乙烯醇縮甲醛膠水。

五、思考題

1.如何加速PVA的溶解？

2.最后加入NaOH的作用是什么？

六、注意事項

1.整個反應過程中攪拌要充分均勻，當體系變黏稠出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時應馬上加入NaOH溶液，終止反應。

2.工業(yè)上生產(chǎn)膠水時，為了降低游離甲醛的含量，常在pH值調(diào)整至7~8后加入少量尿素，發(fā)生脲醛化反應。

七、實驗導讀膠黏劑的發(fā)展概述

凡是能把同種的或不同種的固體材料表面連接在一起的媒介物質(zhì)統(tǒng)稱為膠黏劑，通過膠黏劑的粘接力使固體表面連接在一起的方法叫做粘接或膠

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接。數(shù)千年前，人類就注意到自然界中的粘接現(xiàn)象，例如甲殼動物牢固地粘貼于巖石上等。自然界存在的粘接現(xiàn)象啟發(fā)人類利用粘接作為連接物體的方法。早期的膠黏劑都來源于天然物質(zhì)，例如用來黏合箭頭、矛頭的松脂、天然瀝青以及骨膠、石灰等。在長期使用天然膠黏劑的時期，粘接技術未能得到顯著的發(fā)展。直到20世紀初，美國發(fā)明酚醛樹脂開始，膠黏劑和粘接技術進入了一個嶄新的發(fā)展時期，在人類社會中占有了重要的地位。

膠黏劑在國民經(jīng)濟各部門中都有著重大作用。例如在航空航天工業(yè)、汽車及車輛制造工業(yè)、電子電氣工業(yè)以及醫(yī)學方面等都有著廣泛的應用?，F(xiàn)代的航空工業(yè)大都使用高性能的酚醛-縮醛類結(jié)構膠黏劑。目前，制造每架飛機大約需要400~2200kg的膠黏劑，并且單機使用膠黏劑的數(shù)量常常代表一個國家飛機制造工

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業(yè)的工藝水平。在電子、電氣工業(yè)中，膠黏劑主要作為絕緣材料、浸漬材料和灌封材料投入使用，所用的膠黏劑大部分為改性環(huán)氧、酚醛-縮醛及有機硅聚合物方面的產(chǎn)品。在醫(yī)學方面，以各種丙烯酸酯聚合物或單體為基料的膠黏劑有廣泛的應用，例如在施行各種骨折接骨手術、胸腔手術中的骨質(zhì)粘接，皮膚破損的粘接及止血等都是重要的應用范例。

膠黏劑品種繁多，組成不一，主要組分為黏料，加以其他助劑，組成膠黏劑。作為膠黏劑主要組分的黏料，要求有良好的黏附性和潤濕性。當今的膠黏劑大都采用合成高分子化合物為助劑，如合成樹脂包括熱固性樹脂、熱塑性樹脂，合成橡膠如氯丁橡膠、丁腈橡膠、丁基橡膠、聚硫橡膠等。有時合成樹脂和合成橡膠如氯丁橡膠、丁腈橡膠、丁基橡膠、聚硫橡膠等。有時合成樹脂和合成橡膠相互配合

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以改善膠黏劑的性能。膠黏劑的其他助劑如固化劑和固化促進劑、增塑劑與增韌劑、稀釋劑和填料等也是不可或缺的成分。以增塑劑和增韌劑為例，它們的加入可以增加膠層的柔韌性，改善膠黏劑的流動性。有時為了便于涂膠常采用稀釋劑來溶解黏料并調(diào)節(jié)所需要的黏度。其中，活性稀釋劑含有反應性基團，既可降低膠黏劑的黏度，制備膠黏劑時又可參與反應，起到雙重作用；非活性稀釋劑大都是惰性溶劑如乙醇、丙酮、甲苯等，僅起到稀釋作用，不參與反應。另外，根據(jù)膠黏劑的物理性能還可以加入適量的填料以改善膠黏劑的機械性能和降低成本。根據(jù)對膠膜的沖擊強度、硬度、耐磨性、導熱性等不同的要求，可分別加入玻璃纖維、石英粉、石墨粉、金屬粉等填料；為改善膠黏劑的某一性能，還可加入一些特定的添加劑如防老劑、阻燃劑

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、阻聚劑等以改善膠黏劑的耐大氣老化性、阻燃性和提高膠黏劑的貯存性。

總之，膠黏劑工業(yè)已經(jīng)成為一個獨立性的新興行業(yè)，膠黏劑本身在人類社會生活中正在發(fā)揮越來越重要的作用。

實驗十五補鋅口服液葡萄糖酸鋅的綜合實驗（綜合性實驗）

一、實驗目的

葡萄糖酸鋅是近年來開發(fā)的的一種補鋅四品添加劑。人體缺鋅會造成生長停滯、自發(fā)性味覺減退或創(chuàng)傷愈合不良等現(xiàn)象，從而發(fā)生各種疾病。以往常用硫酸鋅作添加劑，但它對人體的腸胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比較低。葡萄糖酸鋅則有吸收率高、副作用少、使用方便等特點，是20世紀80年代中期發(fā)展起來的一種補鋅添加劑，特別是作為兒童食品、糖果的添加劑，應用日趨廣泛。

合成葡萄糖酸鋅的方法很多，可分為直接合成法和間接合成法兩大類。葡萄糖酸鋅的純度分

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析可采用絡合滴定法。

通過本實驗要求達到如下目的：

（1）學習和掌握合成簡單藥物的基本方法。

（2）學習并掌握葡萄糖酸鋅的合成。

（3）進一步鞏固絡合滴定分析法。

（4）了解鋅的生物意義。

二、實驗原理

葡萄糖酸鋅為白色或接近白色的結(jié)晶性粉末，無臭略有不適味，溶于水，易溶于沸水，15℃時飽和溶液的質(zhì)量分數(shù)為25%，不溶于無水乙醇、氯仿和乙醚。

葡萄糖酸鋅是以葡萄糖酸鈣和硫酸鋅（或硝酸鋅）等為原料直接合成。其反應為：

Ca(C6H11O7)2+ZnSO4=Zn(C6H11O7)2+CaSO4

這類方法的缺點是產(chǎn)率低、產(chǎn)品純度差。

在pH≈10的溶液中，鉻黑T（EBT）與Zn+形成比較穩(wěn)定的酒紅色螯合物（Zn-EBT），而EDTA與Zn+能形成更為穩(wěn)定的無色螯合物。因此滴定至終點時，鉻黑T便被EDTA從Zn-EBT中置換出來，游離的鉻黑T在pH值在8～11之間的溶液中呈純藍色。

Zn-EBT+EDTA=Zn-EDTA+EBT

酒紅色純藍色

葡萄糖酸鋅溶液中游離的鋅離子也可與EDTA形成穩(wěn)定的絡合物，因此EDTA滴定法能確定葡萄糖酸鋅的含量

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。

三、實驗用品

1．儀器

臺秤，蒸發(fā)皿，布氏漏斗，吸濾瓶，電子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），燒杯，容量瓶。

2．試劑

葡萄糖酸鈣，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%），NH3.H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH≈10），活性炭，乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱EDTA，AR），Zn粒，氨水（1：1），HCl(6mol/L)，鉻黑T（s，1%）。

四、實驗步驟

1．葡萄糖酸鋅的合成。稱取葡萄糖酸鈣4.5g，放入50mL燒杯中，加入12mL蒸餾水。另稱取Zn-SO4.7H2O3.0g，用12mL蒸餾水使之溶解，在不斷攪拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸鈣溶液中，加完后在90℃水浴中保溫約20min，抽濾除去CaSO4沉淀，溶液轉(zhuǎn)入燒杯，加熱近沸，加入少量活性炭脫色，趁熱抽濾。濾液冷卻至室溫，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸鋅的溶解度），并不斷攪拌，此時有膠狀葡萄糖酸鋅析出，充分攪拌后，用傾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸鋅粗品。

用適量水溶解葡萄糖酸鋅粗品，加熱（90℃）至溶解，趁熱抽濾，濾液冷卻至室溫，加10mL95%乙醇，充分攪拌，結(jié)晶析出后抽濾至干，得精品，在50℃烘干，稱量，可得供壓制片劑的葡萄糖酸鋅。本品可作為

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營養(yǎng)增補劑（鋅強化劑）。用于代乳品時，每升代乳品含鋅量不得超過6mg。

2．葡萄糖酸鋅含量測定：設計EDTA滴定法測定葡萄糖酸鋅含量的實驗步驟。

五、注意事項

（1）反應需在90℃恒溫水浴中進行。這是由于溫度太高，葡萄糖酸鋅會分解，溫度太低，則葡萄糖酸鋅的溶解度降低。

（2）用乙醇為溶劑進行重結(jié)晶時，開始有大量膠狀葡萄糖酸鋅析出，不易攪拌，可用竹棒代替玻璃棒進行攪拌。乙醇溶液全部回收。

（3）在裝柱過程中注意保持液面始終高于樹脂層。

（4）配制鋅標準溶液時，為防止鋅與酸劇烈反應，必須加蓋表面皿，定量轉(zhuǎn)移須吹洗表面皿并多次淋洗燒杯。

（5）葡萄糖酸鋅加水不溶時，可微熱。

六、結(jié)果和討論

（1）計算葡萄糖酸鋅的產(chǎn)率。

（2）列表記錄EDTA標定過程，計算EDTA的量濃度。

（3）列表記錄葡萄糖酸鋅測定過程，計算葡萄糖酸鋅產(chǎn)品的純度。

七、思考題

1．根據(jù)葡萄糖酸鋅制備的原理和

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步驟，比較直接法和間接法制備葡萄糖酸鋅的優(yōu)缺點。

2．葡萄糖酸鋅可以用哪幾種方法進行結(jié)晶？

3．可否用如下的化合物與葡萄糖酸鈣反應來制備葡萄糖酸鋅？為什么？

ZnO，ZnCO3，ZnCl2，Zn(CH3COO)2

4．設計一方案制備葡萄糖酸亞鐵。

5．試解釋以鉻黑T為指示劑的標定實驗中的幾個現(xiàn)象：

（1）滴加氨水至開始出現(xiàn)白色沉淀；

（2）假如緩沖溶液后沉淀又消失；

（3）用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。

6．用鉻黑T作指示劑時，為什么要控制pH≈10？

八、參考文獻

（1）《無機精細化學品的制備和應用》，熊加林等，北京：化學工業(yè)出版社，1999。

（2）《無機化學實驗》，周惠琳等，廣州：暨南大學出版社，1993。

（3）《大學化學實驗》，浙江大學、華東理工大學、四川大學合編，北京：高等教育出版社，2002。