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作者：王立冬楊磊單位：黑龍江江世藥業(yè)有限公司

第3次提取人參Rg1含量分別占3次提取總量的2.65%，說明第三次提取時(shí)，有效成分已經(jīng)很少，所以采用提取次數(shù)為2次。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、加醇量、提取時(shí)間作為考察因素，采用正交試驗(yàn)法對(duì)影響提取效率的其它工藝條件進(jìn)行優(yōu)選。采用3個(gè)考察水平，用L9（34）正交表進(jìn)行試驗(yàn)，因素水平表見表1。

含量測(cè)定

1色譜條件色譜柱為DiamonsilTM（鉆石）C18（200mm×4.6mm，5μm）；乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為203nm；流速1.0ml•min-1；柱溫：30℃。

2供試品溶液的制備取心寧滴丸提取膏，精密量?。s含人參Rg0.1mg），水浴蒸至無醇味，余液加20ml水溶解，加乙醚提取3次，每次30ml，棄去乙醚液;用水飽和的正丁醇提取3次（30、30、20ml），棄去藥液，回收正丁醇至干，殘?jiān)眠m量甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

3對(duì)照品溶液的制備精密稱取人參Rg1對(duì)照品約5mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取0.5ml至25ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml溶液中含人參Rg110μg）。

4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備將濃度為80μg/m，40μg/m，20μg/ml，10μg/ml，5μg/m，2.5μg/m，的對(duì)照品溶液分別吸取20μl注入HPLC，以進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=54612.95X-9502.12，r=0.99996（n=6）。試驗(yàn)表明，人參Rg1對(duì)照品在2.5~80μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

5陰性干擾試驗(yàn)依照處方取除去人參、三七，按提取工藝提取醇膏，用供試品溶液制備的方法，制成陰性對(duì)照溶液，用以上選定的測(cè)定條件進(jìn)行吸收曲線繪制，觀察在與人參Rg1相同的保留時(shí)間處是否存在吸收峰，結(jié)果表明：在選定條件下測(cè)得的陰性液吸收曲線在與人參Rg1相同保留時(shí)間處不存在吸收峰，因此說明選定的條件測(cè)定人參Rg1無干擾，具有較強(qiáng)的專屬性。

6精密度試驗(yàn)精密吸取人參Rg1對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積積分值，對(duì)照品峰面積積分值的RSD為0.63%。

7重現(xiàn)性試驗(yàn)分別稱取同批心寧滴丸提取膏6份，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定含量，并計(jì)算樣品的RSD值為0.55%，此含量測(cè)定方法的重現(xiàn)性良好。

8回收率試驗(yàn)采用加樣回收試驗(yàn)，取已知含量的同一批供試品各6份，精密稱定，分別精密添加一定量的人參Rg1對(duì)照品，按供試品制備所述方法測(cè)定含量（同時(shí)測(cè)定樣品含量），計(jì)算回收率。6次測(cè)定的平均回收率為99.11%，RSD為0.89%。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照L9（34）正交設(shè)計(jì)表?xiàng)l件進(jìn)行試驗(yàn)，分別測(cè)定心寧滴丸的含量，并進(jìn)行多指標(biāo)綜合評(píng)分，評(píng)分時(shí)，以各指標(biāo)的最大值為參照將各數(shù)值進(jìn)行歸一化，得到最佳的提取工藝80%乙醇提取兩次，提取液為倍數(shù)為4倍，3倍，提取時(shí)間為2.0小時(shí)和1.5小時(shí)。

討論

1流動(dòng)相的選擇分別考察乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80），乙腈-甲醇-0.1%枸櫞酸溶液（5：25：75），甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15：85：1：0.2）不同比例的流動(dòng)相，結(jié)果以乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動(dòng)相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-0.05%磷酸溶液（20：80）為流動(dòng)相。

2檢測(cè)波長的選擇制備人參Rg1對(duì)照品稀釋液照紫外-可見分光光度法（中國藥典2010版一部附錄ⅤA），于190～900nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行全波長光譜掃描，記錄吸收光譜。在203nm處有最大吸收峰，故選用203nm為檢測(cè)波長[4]。

3心寧滴丸因臨床效果好所以被廣泛應(yīng)用紅參、三七多采用回流提取工藝[5]。本實(shí)驗(yàn)結(jié)合資料和實(shí)際生產(chǎn)條件等因素對(duì)心寧滴丸醇提工藝進(jìn)行了優(yōu)化。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)因素水平范圍內(nèi)，各因素作用主次順序?yàn)橐掖俭w積分?jǐn)?shù)>提取時(shí)間>加醇量。