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【摘要】 目的比較不同提取方法對新疆藁本揮發(fā)油的影響。方法采用水蒸氣蒸餾、微波、超聲、回流、索氏5種提取方法提取新疆藁本揮發(fā)油,并應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),對所得揮發(fā)油的含量及成分分析。結(jié)果揮發(fā)油得率分別是:2.40%,2.19%,6.43%,6.75%,9.73%,分別鑒定出44,41,40,40,37種化學(xué)成分。結(jié)論索氏提取得油率最高,但雜質(zhì)也較多,含有大量的脂肪油。微波、超聲有著效率高的特點。各種提取方法得到的揮發(fā)油成分稍有差異,水蒸氣提取的揮發(fā)油要優(yōu)于其他幾種。
【關(guān)鍵詞】 新疆藁本 揮發(fā)油 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 提取方法
Abstract:ObjectiveTo compare the effects of different methods on the extraction of essential oil from Conioselium tataricum Hoffm.MethodsThe essential oil was extracted by hydrodistillation (HD),focused microwave-assisted hydrodistillation (FMAHD), ultrasonic extraction(UE), Soxhlet extraction(SE) ,heat reflux extraction(HFE), respectively.The oil obtained was analyzed by GC-MS and the results were compared. ResultsThe extraction rate of oil extracted by the five methods was 2.40%,2.19%,6.43%,6.75%,9.73% and 44,41,40,40,and 37 compounds were identified ,respectively . ConclusionThe total amount of essential oil extracted by SE is higher relatively , but it has more impurity and fat oil.UE and FMAHD are effient .The chemical components and their relative contents of essential oil extracted by five methods were different and the oil extracted by HD is better than the others.
Key words:Conioselium tataricum Hoffm; Volatile oil; GC-MS analysis; Extraction method
藁本為常用中草藥,為傘形科植物。藥用藁本主要有藁本,遼藁本和新疆藁本3種。新疆藁本為常用解表類中草藥,具有祛風(fēng)、散寒、除濕之功效。治風(fēng)寒感冒、巔頂頭痛、風(fēng)濕肢節(jié)痹痛等[1]。新疆藁本中主要成分為揮發(fā)油,國內(nèi)外對新疆藁本揮發(fā)油研究較少,常用的新疆藁本揮發(fā)油提取方法為水蒸氣蒸餾[2],目前還未見有新疆藁本揮發(fā)油提取方法比較研究方面的報道。本實驗采用了5種不同的提取方法對新疆藁本揮發(fā)油的得率、品質(zhì)以及成分等進(jìn)行對比研究,為選擇適合于新疆藁本揮發(fā)油提取方法提供理論依據(jù)。
1 儀器與材料
1.1 儀器 索氏提取器;揮發(fā)油測定器;KD23C-BA微波爐(美的電器公司);KQ-100VDE超聲提取器(昆山市超聲儀器有限公司);阿貝折射儀(國營上海光學(xué)儀器一廠);氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:HP6890GC/5973MS (美國惠普公司);RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:(上海亞榮生化儀器廠);SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵(鞏義市英峪予華儀器廠);DZKW-D-2電熱恒溫水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)。
1.2 材料 藥材購于河南醫(yī)藥公司,經(jīng)劉福勤高級工程師鑒定為新疆藁本Conioselium tataricum Hoffm.。 氯化鈉、無水硫酸鈉(天津市博迪化工有限公司);乙醚、正己烷(天津市化學(xué)試劑一廠)等均為分析純。
2 方法
2.1 提取方法
2.1.1 水蒸氣蒸餾法[3]稱取50 g新疆藁本, 粉碎后過40目篩,置于1L圓底燒瓶中,加水400 ml及數(shù)粒玻璃珠,連接揮發(fā)油測定器及回流冷凝管,保持微沸4 h,得揮發(fā)油,再用乙醚萃取,加入5 g無水硫酸鈉,放置過夜干燥,過濾后放置于棕色瓶子內(nèi)冷藏保存,得揮發(fā)油A。
2.1.2 微波輔助水蒸氣蒸餾法 稱取10 g新疆藁本,粉碎后過40目篩,置于250 ml燒瓶中,加水20 ml及數(shù)粒玻璃珠,將此燒瓶置于微波爐中,連接揮發(fā)油測定器及回流冷凝管,調(diào)整功率為100 W,進(jìn)行微波輻射提取揮發(fā)油,20 min后觀察到揮發(fā)油測定器中油量不再增加時,停止提取,再用乙醚萃取,加入5 g無水硫酸鈉放置過夜干燥,過濾后放置于棕色瓶子內(nèi)冷藏保存,得揮發(fā)油B。
2.1.3 超聲提取法稱取10 g新疆藁本,粉碎后過40目篩,置于錐形瓶中,加入 12倍量正己烷,放入超聲提取器中處理 30 min,超聲頻率設(shè)置為45 kHz。取出放置至室溫,傾出正己烷提取液,用少量正己烷洗滌藥渣,洗滌液與提取液合并,濾過,濾液濃縮回收正己烷,然后置干燥箱中73℃干燥 2 h后放置棕色瓶子內(nèi)冷藏保存,得揮發(fā)油C。
2.1.4 回流提取法稱取10 g新疆藁本,粉碎后過40目篩,裝入標(biāo)準(zhǔn)磨口圓底燒瓶中,加入60 ml正己烷, 回流提取4 h, 傾出正己烷提取液,用少量正己烷洗滌藥渣,洗滌液與提取液合并,濾過,濾液于73℃水浴回收正己烷,然后置干燥箱中73℃干燥 2 h后放置棕色瓶子內(nèi)冷藏保存,得揮發(fā)油D。
2.1.5 索氏提取法稱取10 g新疆藁本,粉碎后過40目篩,裝入索氏提取器中,加入120 ml的正己烷,回流4 h, 傾出正己烷提取液,用少量正己烷洗滌藥渣,洗滌液與提取液合并,濾過,濾液濃縮回收正己烷,然后置干燥箱中73℃干燥2 h后放置棕色瓶內(nèi)冷藏保存,得揮發(fā)油E。
2.2 分析方法
2.2.1 GC條件HP-5 MS 石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),載氣He,流速0.8 ml/min,進(jìn)樣口溫度250℃,進(jìn)樣量1 μl,分流比50∶1,升溫程序60℃保持1 min,4℃/min升至230℃,保持10 min。
2.2.2 MS條件離子源EI, 電子能量 70 Ev,離子源溫度250℃,傳輸線溫度280℃,質(zhì)量掃描范圍35~500 amu,標(biāo)準(zhǔn)譜庫為NIST02。
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3 結(jié)果
3.1 新疆藁本揮發(fā)油不同提取方法提取率以及品質(zhì)比較見表1。
由表1看出,新疆藁本揮發(fā)油進(jìn)行提取率比較,索氏提取法>回流提取法>超聲提取法>水蒸氣蒸餾法>微波輔助水蒸氣蒸餾法。
從提取時間上看,微波提取法和超聲提取法較短,有著效率高的特點,而索氏,回流和水蒸氣蒸餾法時間較長。
從油的品質(zhì)上來說,水蒸氣蒸餾的顏色,折光率,氣味最佳,微波輔助水蒸氣蒸餾較好,而其它幾種因用到有機溶劑提取,品質(zhì)都較差。
3.2 新疆藁本不同提取方法所得揮發(fā)油的GCMS分析按上述GCMS 條件對新疆藁本揮發(fā)油提取物進(jìn)行分析鑒定。不同提取方法所提取的新疆藁本揮發(fā)油主要成分見表2。表1 不同提取方法所得新疆藁本揮發(fā)油的提取率以及品質(zhì)比較分析表2 新疆藁本不同提取方法所得揮發(fā)油的GC-MS分析結(jié)果 從表2可看出,不同提取方法得到的新疆藁本揮發(fā)油的成分各有不同,水蒸氣蒸餾法所得到的新疆藁本揮發(fā)油的主要有效成分藁本內(nèi)酯,肉豆蔻醚,欖香素等都較多,而索氏提取、回流提取、超聲提取的油脂類成分9,12-二烯十八酸、二十二烷等較多。
4 討論
4.1 提取率比較經(jīng)過對新疆藁本揮發(fā)油進(jìn)行提取比較, 索氏提取法得率最高,以下依次是回流提取法、超聲提取法、水蒸氣蒸餾法和微波輔助水蒸氣蒸餾法。
4.2 揮發(fā)油品質(zhì)比較從揮發(fā)油的品質(zhì)來說,水蒸氣蒸餾法最好,主要成分肉豆蔻醚,藁本內(nèi)酯等的含量都較其他提取方法高。且其它的如索氏,回流,超聲提取法都用到溶劑,溶劑既有毒性又同時從藁本中提出色素,脂肪油等雜質(zhì)。
4.3 提取時間比較從提取的效率來說, 微波輔助水蒸氣提取最好。微波具有穿透力強、選擇性高、加熱效率高等特點,微波提取法效果較好,傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾需要6 h,而微波輔助提取只需20 min。
4.4 工業(yè)化前景分析從工業(yè)化生產(chǎn)角度來說,水蒸氣蒸餾法具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點,工藝技術(shù)也相對成熟,而超聲提取和微波法提取等新方法因有著效率高的特點,可作為將來工業(yè)生產(chǎn)的研究方向。
【參考文獻(xiàn)】
[1] 國家藥典委員會.中國藥典[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:263.
[2] 戴 斌.四種藁本藥材揮發(fā)油的氣相色譜-質(zhì)譜分析比較[J].藥學(xué)學(xué)報, 1988,23(5):361.