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1實驗部分

1.1實驗儀器與藥品

儀器：電動磁力攪拌器；電子天平；真空泵；減壓抽濾裝置；紫外燈；真空干燥箱；電熱吹風(fēng)機(jī)；提勒熔點管；圓底燒瓶（25mL）；磁力攪拌子；溫度計（200℃）；微型醫(yī)用注射器（1mL，5mL）。藥品（均為AR級）：無水乙醇；0.5mmol/ml苯甲醛乙醇溶液（苯甲醛按比例溶解在無水乙醇后使用）；0.4mmol/ml丙酮水溶液（丙酮按比例溶解在蒸餾水中后使用）；氫氧化鈉；乙酸乙酯；硅膠板；硅油。

1.2合成路線反應(yīng)式

通過對文獻(xiàn)已報道的各種類型二乙烯基酮合成方法的比較，我們設(shè)計了一個條件溫和、原料經(jīng)濟(jì)的合成方法，即以乙醇為溶劑，NaOH為堿，室溫下反應(yīng)合成二取代二乙烯基酮。具體合成反應(yīng)方程式如下。

1.3實驗步驟

1.3.1合成在25ml圓底燒瓶中先加入冰水浴后的NaOH溶液（1gNaOH，7mlH2O）攪拌均勻，室溫下用微型注射器（5mL）加入苯甲醛乙醇溶液2mL，攪拌，然后用微型注射器（1mL）向體系中緩慢滴加1mL丙酮水溶液，繼續(xù)快速攪拌，析出黃色固體，TLC監(jiān)測反應(yīng)中苯甲醛的量保持不變后（高中教學(xué)中可省略此步，而已反應(yīng)瓶中黃色固體不再明顯增加為判斷標(biāo)準(zhǔn)），將體系緩慢倒入冰水中攪拌，析出大量固體，抽濾，反復(fù)水洗濾餅至洗液pH約為中性。真空干燥后稱重，計算粗產(chǎn)率。

1.3.2純化把前面合成出的二乙烯基酮粗產(chǎn)物放入10mL乙酸乙酯溶劑中，加熱沸騰至產(chǎn)物全部溶解，趁熱減壓抽濾，濾液室溫冷卻，慢慢析出結(jié)晶，減壓抽濾，產(chǎn)物真空干燥后稱重，計算產(chǎn)率。

1.3.3純度及結(jié)構(gòu)鑒定所得純化產(chǎn)物按有機(jī)化合物熔點測定方法，粗測1次，精測2次，確定產(chǎn)物純度及熔點。

2討論

（1）合成步驟中粗產(chǎn)率能夠接近定量，純化后產(chǎn)率也在80%以上，總體來說產(chǎn)率很高，有利于微量實驗操作。

（2）純化步驟中，如粗產(chǎn)物含水較多或為節(jié)約時間，可通過增加一步粗產(chǎn)物萃取操作處理即可。

（3）純化后的二乙烯基酮產(chǎn)物熔點為及結(jié)構(gòu)。

3結(jié)語

與傳統(tǒng)的常量有機(jī)合成化學(xué)實驗相比較，該微量綜合有機(jī)合成實驗具有以下突出優(yōu)點：

（1）實驗中原料試劑通過按比例溶解在水或無水乙醇中后，極大地解決了以往實驗中試劑污染大、刺激性氣味強(qiáng)的教學(xué)實踐難題。

（2）實驗中試劑用量少，“三廢”污染少，節(jié)約經(jīng)費。在整個實驗過程中醛、酮等試劑用量均為微量，減少了有毒、有害試劑對人體的傷害，同時在體系的后處理中所用試劑也為水溶性低毒試劑，利于環(huán)保。

（3）合成反應(yīng)時間快，現(xiàn)象明顯。反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，條件溫和，易于實現(xiàn)；全部原料添加結(jié)束后5分鐘即能反應(yīng)完全；同時反應(yīng)體系為液體，產(chǎn)物為黃色固體，反差明顯，易于觀察。

（4）反應(yīng)產(chǎn)率高，實現(xiàn)了原子的經(jīng)濟(jì)化。反應(yīng)在第一步合成中產(chǎn)率接近定量，第二步的重結(jié)晶后也能保證有80%以上的產(chǎn)率。最大程度地實現(xiàn)了原子經(jīng)濟(jì)化，利于微型化實驗的操作。

（5）反應(yīng)拓展范圍寬，利于實驗的推廣。當(dāng)我們變換醛或酮的種類時，能夠合成出一系列的對稱多取代二乙烯基酮或不對稱多取代二乙烯基酮，反應(yīng)現(xiàn)象與此類似；或可以進(jìn)一步把產(chǎn)物二乙烯基酮作為中間體用于許多中級有機(jī)合成實驗，進(jìn)而促進(jìn)學(xué)生的實驗技能的提高和合成思維能力的培養(yǎng)。

（6）實驗中能夠培養(yǎng)學(xué)生完整的科研思維和實踐操作能力，利于學(xué)生對知識的融會貫通。通過對我校近700名學(xué)生的教學(xué)實踐，我們認(rèn)為合成二乙烯基酮微型綜合有機(jī)合成化學(xué)實驗，由于其所用原料試劑易得，污染少，反應(yīng)時間短，操作簡單易行，并可進(jìn)一步拓展出系列化實驗等諸多優(yōu)點，因此，非常適合引入目前的高中或本科基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)中，進(jìn)而解決一些以往實驗教學(xué)中醛酮合成難題，提高學(xué)生對醛酮類化合物理論知識的學(xué)習(xí)和掌握。

作者：張大偉單位：吉林大學(xué)農(nóng)學(xué)部