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紅芪膠囊質(zhì)量

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紅芪膠囊質(zhì)量

【摘要】目的建立紅芪膠囊中紅景天苷的含量測定方法。方法色譜柱:SpherisorbC18(5μm,4.6mm×250mm);流動相:甲醇-水(15:85);檢測波長:223nm;流速:1ml/min。結(jié)果紅景天苷在0.054~0.378μg范圍內(nèi)峰面積與對照品的質(zhì)量呈良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=40134X+414.06,r=0.9997,平均回收率為99.23%,RSD為1.45%(n=6)。結(jié)論該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確,可作為紅芪膠囊的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】紅芪膠囊;紅景天苷;高效液相色譜法

紅芪膠囊是由紅景天、黃芪、紅參、山藥等中藥的提取物加工制成的膠囊。近年國內(nèi)外研究表明高山紅景天具有滋補強壯、抗缺氧、抗疲勞、抗衰老及增強腦力、體力機能等方面的特殊功效[1,2]。紅景天中紅景天苷為其主要活性成分之一[3,4],紅景天苷的化學(xué)結(jié)構(gòu)[5]和藥理作用[6]較為明確。本實驗參照文獻[7,8]采用HPLC法對紅芪膠囊的主要活性成分紅景天苷的檢測方法進行了研究。本方法結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,可作為紅芪膠囊的質(zhì)量控制。

1儀器與試藥

日本島津LC210Atvp高效液相色譜;SPD210A紫外-可見檢測器;N-2000色譜工作站;分析天平;甲醇(色譜純);水(重蒸餾水);紅景天苷對照品(中國藥品生物制品檢定所);紅芪膠囊(自制)。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件流動相:甲醇-水(15:85);檢測波長:223nm;流速:1ml/min;進樣量:5μl;柱溫:45℃。

2.2對照品溶液的制備精密稱取紅景天苷對照品適量,加甲醇制成1ml含0.108mg的紅景天苷溶液。

2.3供試品溶液的制備取本品適量,研細,精密稱取0.35g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,稱定重量,加熱回流1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,放置,取上清液經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液作供試品溶液。

2.4陰性對照液的制備按處方比例稱取紅景天外其他組分,按供試品溶液制備方法制備即得。

2.5陰性液干擾試驗精密吸取供試品液、陰性對照液和對照品液各5μl注入液相色譜儀中,由色譜圖可知,在與對照品色譜保留時間相應(yīng)的位置上,供試品溶液具有相同保留時間的包譜峰出現(xiàn);而陰性液在此峰位無吸收,對本品中紅景天苷的測定無干擾。色譜圖見圖1。

圖1色譜圖2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取紅景天苷對照品溶液(0.108mg/ml)1、2、3、4、5、6、7ml各置于10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,各取5μl注入液相色譜儀中,按上述色譜條件測定色譜峰面積。以色譜峰面積(A)對進樣量(μg)進行線性回歸,其回歸方程為A=743222X+414.06,r=0.9997。結(jié)果表明,在此色譜條件下,紅景天苷在進樣量為0.054~0.378μg范圍內(nèi),其重量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.7精密度試驗精密吸取2.3項下配制供試品溶液5μl,連續(xù)進樣6次,測得紅景天苷色譜峰面積,計算相對偏差RSD為1.65%。

2.8重現(xiàn)性試驗精密稱取樣品6份,按2.3項下配制供試品溶液,分別進樣5μl,測得紅景天苷色譜峰面積,計算相對偏差RSD為1.22%。

2.9回收率試驗精密稱取同一批已知紅景天苷含量的樣品6份,精密加入紅景天苷對照品,按2.3項下配制供試品溶液,按2.1項下色譜條件測定,結(jié)果見表1。表1回收率試驗(略)

2.10樣品含量測定取樣品3批,按2.3項下方法配制供試品,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入高效液相色譜儀,按2.1項下色譜條件測定,以外標(biāo)法計算每粒膠囊中紅景天苷的含量,結(jié)果見表2。表2樣品中紅景天苷含量測定(略)

3討論

紅景天苷甲醇液經(jīng)波長掃描,在223nm處有最大吸收,故以223nm作為測定波長。本試驗選用高效液相色譜條件,分離效果好,陰性無干擾,精密度方法、穩(wěn)定性均符合要求,回收率高。

【參考文獻】

1丁樹利,朱兆儀.滋補壯陽中草藥紅景天屬植物研究進展.國外醫(yī)學(xué)·植物藥分冊,1992,7(5):198.

2張無敵,劉世清.藏藥紅景天的開發(fā)利用.中國民族民間醫(yī)藥雜志,1995,12:7-8.

3徐寶軍,鄭毅男,李向高,等.紅景天屬植物研究新進展.中藥材,2000,23(9):580-584.

4王曙,王峰鵬.紅景天屬植物化學(xué)成分研究概述.天然產(chǎn)物研究與開發(fā),1991,3(4):58-65.

5吳維春.長白山珍貴藥用植物高山紅景天.長春:吉林科技出版社,1987,86.

6徐寶軍.紅景天屬植物研究新進展.中藥材,2000,23(9):580-582.

7劉玉珍,鄭健,王立健,等.反相高效液相色譜法測定復(fù)方紅景天心腦沖劑中紅景天苷的含量.中國新藥雜志,2000,9(3):174-175.

8羅秀珍,鐘忠,謝忱,等.HPLC測定RGA膠囊中紅景天苷的含量.中國中藥雜志,2002,27(3):228-229.

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