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本品為協(xié)定處方,由訶子、木鱉子、五靈脂、小蘇打、石榴、黑冰片、寒水石、大黃、土木香和山柰10味藥材組成。我們?cè)鴱娘@微鑒別到理化分析,對(duì)該產(chǎn)品進(jìn)行了一般的定性研究[1],從而使該產(chǎn)品在生產(chǎn)過(guò)程中有了可操作的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。為了進(jìn)一步完善蒙藥斯日西膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),我們又對(duì)其主要藥材訶子、大黃、山柰等進(jìn)行了薄層色譜研究,以完善其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)報(bào)告如下。
1實(shí)驗(yàn)材料
1.1實(shí)驗(yàn)儀器光學(xué)讀數(shù)分析天平,型號(hào):TS-14;多功能紫外透射儀,型號(hào)ZF-501;薄層涂敷器,型號(hào):YO-KO-TF。
1.2實(shí)驗(yàn)藥品斯日西膠囊,批號(hào)20030405、20050414、20050805,由蒙藥制劑中心提供。訶子、大黃(藥用)、山柰等對(duì)照藥材及對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯對(duì)照品,均由中國(guó)藥品生物制品檢定所訂購(gòu)。
1.3其他材料硅膠GF254、硅膠G由青島海洋化工有限公司生產(chǎn)。
1.4實(shí)驗(yàn)試液及試劑試液均按《中國(guó)藥典》2005年版附錄配制,試劑均為分析純。
2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
2.1大黃的薄層色譜取本品5g,加乙酸乙酯20ml,加熱回流提取1h,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml,使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.5g,加乙酸乙酯20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。吸取上述大黃對(duì)照藥材溶液6μl,供試品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上。以環(huán)己烷—丙酮(5∶1.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距5cm,取出,晾干,置另一展開(kāi)缸中,氨熏。日光中檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同粉紅至磚紅顏色的斑點(diǎn)[2]。如圖1所示,平行實(shí)驗(yàn)同。
2.2訶子的薄層色譜取訶子對(duì)照藥材0.2g,加乙酸乙酯15ml,加熱回流提取1h,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml,使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照《中國(guó)藥典》一部2005版薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)[2],吸取上述訶子對(duì)照藥材溶液8μl,再吸取上述2.1內(nèi)容中介紹的各供試品溶液8μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上。以氯仿—甲酸—甲醇(4∶0.5∶0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距4cm,取出,晾干,噴以10%的濃硫酸乙醇溶液,110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)[3]。如圖2所示,平行實(shí)驗(yàn)同。
2.3山柰的薄層色譜取山柰對(duì)照藥材0.25g,加甲醇5ml,同法制成對(duì)照藥材溶液;再取對(duì)甲氧基肉桂酸乙酯加甲醇制成1ml含5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述對(duì)照品溶液2μl,對(duì)照藥材溶液5μl,再吸取2.1的各供試驗(yàn)品溶液8μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上。以正己烷—乙酸乙酯(4.5∶0.25)為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距6cm,取出,晾干,置紫外254nm處檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)[2]。如圖3所示,平行實(shí)驗(yàn)同。
3討論
在斯日西膠囊中,我們選擇了大黃、訶子、山柰等藥材作為薄層色譜研究對(duì)象,為的是進(jìn)一步完善斯日西膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),給生產(chǎn)過(guò)程提供可操作、可行的量化程序,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,3個(gè)批次產(chǎn)品的薄層色譜圖斑點(diǎn)清晰,重現(xiàn)性良好,我們認(rèn)為可作為定性標(biāo)準(zhǔn)來(lái)執(zhí)行。
由于土木香的主要成分土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯,在同一薄層板上與大黃中蒽醌類(lèi)組分的斑點(diǎn)在相同的位置上,蒽醌類(lèi)的斑點(diǎn)對(duì)土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的斑點(diǎn)干擾很大,以至于無(wú)法鑒別出土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯藍(lán)色的斑點(diǎn),我們用各種顯色劑顯色,加以校正,還是未能達(dá)到理想的鑒別效果,因此將其列為量化指標(biāo),用含量測(cè)定的方法為蒙藥斯日西膠囊制定量化標(biāo)準(zhǔn),這需要在以后的實(shí)驗(yàn)中深入研究,不在本次實(shí)驗(yàn)中討論。
至于木鱉子、石榴、黑冰片、寒水石、五靈脂、小蘇打等均屬蒙藥專(zhuān)用藥材,在上一篇文章中,我們選用了顯微和理化鑒別為其作定性研究[1],在這里不作累述。這些藥材的薄層色譜在以后的研究工作中完善。
【參考文獻(xiàn)】
1佟皎薇,夏瑤賓,朱明.蒙藥斯日西膠囊質(zhì)量研究.中國(guó)民族醫(yī)藥雜志,2007,4:59.
2國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典,一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005,附錄31,21.
3衛(wèi)生部.中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):蒙藥分冊(cè).北京:人民衛(wèi)生出版社,1998,140.