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HPLC法測(cè)定小葉榕葉中異牡荊苷含量

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【摘要】目的建立小葉榕葉中異牡荊苷的含量測(cè)定方法,并比較不同采收期小葉榕葉的異牡荊苷的含量差異。方法用hplc法進(jìn)行測(cè)定,流動(dòng)相為甲醇水(38∶62),檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。結(jié)果不同采收期藥材異牡荊苷最高含量達(dá)0.69%,最低為0.18%,7~12月份含量明顯高于其他月份。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,適于小葉榕葉中異牡荊苷的含量測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法;小葉榕葉;異牡荊苷;采收期

Abstract:ObjectiveTodevelopaquantitativemethodtodetermineisovitexininFoliumFiciMicrocarpae,andtocomparethecontentofisovitexininFoliumFiciMicrocarpaeofdifferentgrowthstages.MethodsHPLCmethodwasusedbyusingMeOHH2O(38∶62)asmobilephase.Thedetectionwavelengthwasat270nm.ResultThehighestcontentofisovitexinfromdifferentgrowthstageswas0.69%,andthelowestwas0.18%.Thecontentsin7-12mothsweresignificantlyhigherthanothermonths.ConclusionThismethodwassimple,quickandaccuratefordeterminationofisovitexininFoliumFiciMicrocarpae.

Keywords:HPLC;FoliumFiciMicrocarpae;isovitexin

小葉榕葉FoliumFiciMicrocarpae,又名小榕葉、落地金錢(qián),來(lái)源于桑科榕屬植物榕樹(shù)(FicusmicrocarpaL.f.)的葉。小葉榕葉為民間常用中草藥,其味淡,性涼,具有清熱發(fā)表、解毒消腫、祛濕止痛的功效[1]。用于治療哮喘和慢性支氣管炎,在治療心血管疾病、抗炎、抑菌等方面也都有顯著的效果[2]。其中主要含黃酮、三萜類(lèi)和甾體化合物等化學(xué)成分[3]。小葉榕葉中的黃酮類(lèi)成分主要為異牡荊苷(另文報(bào)道)。本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法,建立了小葉榕葉中異牡荊苷的含量測(cè)定方法。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好,適用于本品的質(zhì)量控制。

1儀器與試藥

美國(guó)Waters高效液相色譜儀:Waters600型泵,2487型紫外檢測(cè)器,Empower工作站。賽多利斯電子天平。

小葉榕藥材采自廣州,在一年中各月份分別采集,所有樣品由廣東藥學(xué)院房志堅(jiān)副教授鑒定為??崎艑僦参镄∪~榕FicusmicrocarpaL.f.的葉。對(duì)照品異牡荊苷為自制,經(jīng)UV、氫譜、碳譜鑒定(另文報(bào)道),并利用HPLC歸一化法分析其純度達(dá)99.48%。甲醇(色譜純,天津科密歐公司),其他試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件

GracesmartC18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇水(體積比38∶62);柱溫:25℃;流速:1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):270nm;進(jìn)樣量:20μL。

2.2對(duì)照品溶液的制備

取異牡荊苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,以體積分?jǐn)?shù)50%甲醇溶解,配制成每1mL含異牡荊苷21.6μg的溶液,以此作為對(duì)照品溶液。

2.3供試品溶液的制備

取本品粉末(過(guò)20目篩)約1g,精密稱(chēng)定,置圓底燒瓶中,精密加入體積分?jǐn)?shù)50%甲醇50mL,稱(chēng)定重量,加熱回流40min,放冷,再稱(chēng)定重量,以體積分?jǐn)?shù)50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過(guò)濾,精密量取續(xù)濾液10mL,通過(guò)聚酰胺柱(60~80目聚酰胺約2g,裝于內(nèi)徑1.5cm的小柱),以體積分?jǐn)?shù)50%甲醇洗脫,洗脫液收集于100mL量瓶,并以洗脫液定容至刻度,搖勻,即得。

2.4線(xiàn)性關(guān)系考察

分別精密量取“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液0.25,0.5,1.0,2.0,3.5,5.0和10.0mL置10mL量瓶,加體積分?jǐn)?shù)50%甲醇稀釋至刻度,按上述色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,分別為11565、21718、44185、88508、153526、221861、458014,依峰面積(A)與質(zhì)量濃度(ρ)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),所得回歸方程為A=21171ρ-2585.1,r=0.9996,表明異牡荊苷質(zhì)量濃度在0.54~21.6μg·mL-1范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。

.5精密度試驗(yàn)

精密吸取對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定峰面積,求得RSD值為0.73%,表明精密度良好,結(jié)果見(jiàn)表1。

2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)

對(duì)同一供試品溶液,分別于0,2,4,12,24h進(jìn)樣,測(cè)定異牡荊苷峰面積,求得RSD值為1.84%,表明樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

2.7重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)樣品5份,按供試品溶液制備方法平行處理,依法測(cè)定,求得RSD值為0.42%,表明重復(fù)性良好,結(jié)果見(jiàn)表1。表1精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(略)

2.8回收率試驗(yàn)

精密稱(chēng)取已知含量的樣品數(shù)份,精密加入一定量的對(duì)照品溶液,依法測(cè)定,計(jì)算平均回收率為100.51%,RSD值為4.50%,結(jié)果見(jiàn)表2。表2回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(略)

2.9樣品含量測(cè)定

分別取不同采收期的樣品按供試品溶液制備方法處理,依法測(cè)定,計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)圖1及表3。表3不同月份小葉榕葉中異牡荊苷的含量(略)

3討論

3.1異牡荊苷為小葉榕葉中含量較高的黃酮類(lèi)藥效組分之一,故將其作為小葉榕葉質(zhì)量評(píng)價(jià)的指標(biāo)成分。異牡荊苷在270nm處有最大吸收[4],故選擇該波長(zhǎng)為測(cè)定的波長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)曾比較不同比例的甲醇作為提取液,以體積分?jǐn)?shù)50%甲醇的提取液峰面積較高,雜質(zhì)較少,確定選用體積分?jǐn)?shù)50%甲醇回流提取。提取液通過(guò)聚酰胺柱能有效去除雜質(zhì),減少對(duì)色譜柱的損害。

3.2本試驗(yàn)考察了不同采收月份藥材的情況,結(jié)果表明,小葉榕葉中異牡荊苷成分的含量在1~6月份較低,在7~12月份較高。該結(jié)果為小葉榕葉的合理采收和利用提供了理論依據(jù)。對(duì)于不同采收年限,不同產(chǎn)地的藥材還有待于進(jìn)一步考察。

3.3本研究建立了小葉榕葉中異牡荊苷含量的測(cè)定方法。線(xiàn)性關(guān)系及重現(xiàn)性良好,方法穩(wěn)定準(zhǔn)確,可作為小葉榕葉的質(zhì)量控制方法,為進(jìn)一步研究其物質(zhì)基礎(chǔ)和作用機(jī)理打下了基礎(chǔ)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]趙守訓(xùn).中藥辭海:第三卷[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,1997:1334.

[2]國(guó)家中醫(yī)藥局《中華本草》編委會(huì).中華本草:第三冊(cè)[M].上海:上??萍汲霭嫔?1999:495-497.

[3]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典:下冊(cè)[M].上海:上海科技出版社,1977:2529.

[4]中國(guó)科學(xué)院上海藥物研究所植物化學(xué)研究室.黃酮體化合物鑒定手冊(cè)[M].北京:科學(xué)出版社,1981:437-439.

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