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摘要：硅酸鹽是氧、硅和一些金屬元素相結(jié)合的化合物，在現(xiàn)代工業(yè)中有著非常廣泛的應(yīng)用。因此提出地質(zhì)礦物樣品中硅酸鹽的化學(xué)分析這一課題?；谖⒉訜嵯夥▽λ嗪推胀ü杷猁}水泥進(jìn)行硅酸鹽成分測定。利用比色分離法分離出樣品中雜質(zhì)，加入EDTA試劑分別對兩個(gè)樣品純硅酸鹽溶液進(jìn)行微波加熱消解。與傳統(tǒng)方法相比，微波加熱消解法時(shí)間更短，測定效率更高，具有推廣意義。

關(guān)鍵詞：礦物樣品；硅酸鹽；測定成分；化學(xué)分析

在地質(zhì)礦物樣品中，硅酸鹽是很重要的組成部分。由于硅酸鹽在地殼中分布廣泛，現(xiàn)代工業(yè)對硅酸鹽的需求量很大。硅酸鹽制品最常見的就是水泥和玻璃，都是我們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚?。如果我們能將地質(zhì)礦物樣品中的硅酸鹽進(jìn)行比傳統(tǒng)更為深入的分析，可以推動硅酸鹽工業(yè)的發(fā)展，進(jìn)而推動整個(gè)制造業(yè)的發(fā)展。拿建筑行業(yè)為例，硅酸鹽水泥強(qiáng)度是通過水泥中的分子溶于水，和水反應(yīng)后形成新物質(zhì)，新物質(zhì)中的硅酸鹽在水泥中呈網(wǎng)狀附著于水泥之中增強(qiáng)水泥的強(qiáng)度。如果可以分析出硅酸鹽在水環(huán)境下哪種化學(xué)物質(zhì)促進(jìn)水泥強(qiáng)度增加強(qiáng)度，在日后生產(chǎn)高標(biāo)號水泥的時(shí)候就能從硅酸鹽下手研究出提升水泥質(zhì)量的方法。在地殼各類巖石當(dāng)中都含有大量的礦物質(zhì)，而硅酸鹽正是包含在這些礦物質(zhì)當(dāng)中。含有硅酸鹽的礦物質(zhì)數(shù)量占地球總礦物質(zhì)數(shù)量的37%，尤其是高原地區(qū)的巖石中硅酸鹽的含量更多，受海拔高度的限制，高原上的硅酸鹽獲取困難。機(jī)器運(yùn)輸不易，工人易產(chǎn)生高原反應(yīng)，再加上高原上的礦物質(zhì)與高溫反應(yīng)不完全，很難進(jìn)行提取。但是其化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，硅酸鹽含量很高。所以即使提取難度大，高原巖石依舊是大部分人提取硅鹽酸的首選。傳統(tǒng)方法測定巖石中硅酸鹽成分需要很長的時(shí)間，自然反應(yīng)時(shí)常根據(jù)每種巖石的穩(wěn)定性不盡相同，反應(yīng)時(shí)間段的硅酸鹽未必適合工業(yè)生產(chǎn)，所以如果能選定一個(gè)方法加快硅酸鹽的反應(yīng)速率就會提高工業(yè)生產(chǎn)的整體效率，高溫會增加分子的活性，很多加快反應(yīng)的外加劑都是利用產(chǎn)生熱能加速分子活躍原理生產(chǎn)的。硅酸鹽成分測定不讓使用加入試劑的化學(xué)方法，改成物理加熱應(yīng)該也可以起到加快分子活動的目的。此次實(shí)驗(yàn)打算借助微波對硅酸鹽的快速消解能力對硅酸鹽進(jìn)行化學(xué)分析。

1分析實(shí)驗(yàn)

1.1材料準(zhǔn)備

市面上最常見的含有硅酸鹽的水泥是本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)對象，除此之外還要準(zhǔn)備正常的普通鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的TEA和質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)87%的ROH。因?yàn)槲覀兊膶?shí)驗(yàn)對象是水泥而不是平常的實(shí)驗(yàn)溶液，所以普通的攪拌無法滿足要求，需要體態(tài)攪拌機(jī)和離心機(jī)。若干的玻璃試管、量杯、膠管和用來微波加熱的功率在1200W以上實(shí)驗(yàn)專用微波爐。

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

樣品要進(jìn)行多次少量取樣，第一次取樣不能超過1g。在樣品中加入碳酸鈉放置到可以加熱的容器中進(jìn)行加熱。在500mL的量杯中加入SiO2溶液，如果沒有成品溶液，可用鹽酸過濾提取。在SiO2溶液中滴入氫氧化二胺20mL，反應(yīng)過程中還會生成CaO和其他雜質(zhì)。使用輔助劑差減分離法可將CaO和其他雜質(zhì)從SiO2溶液中分離出來。加入25mL的磷礬銅黃分離出Fe2O,加入高錳酸鉀進(jìn)行比色分離，進(jìn)行第二次取樣，取樣重量同樣不超過1g，加入低質(zhì)量分?jǐn)?shù)硫酸和亞硝酸鹽采用光度方課題提取出K2O。再次對樣品進(jìn)行取樣，在樣品中加入氫氧化硫放置在500mL的量杯中，靜置20min等待樣品分解。放入磷啡羅磷，提取出少量的Fe2O。采用連滴方法往量杯中加入25mL氧化錳，分離出MnO和CaO。分離氧化錳使用的試劑溶液是KMnO,使用光度法進(jìn)行亞硝酸鹽分離。最后在SiO2溶液中獲得K2O。第三步制作EDTA試劑，EDTA試劑是測定硅酸鹽成分的輔助試劑，在EDTA溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的CaCO3溶液，比例為1∶8。稀釋后的EDTA試劑再次加入蒸餾水，大約80~100mL之間，使用攪拌機(jī)對溶液進(jìn)行攪拌，時(shí)間設(shè)置3min左右。攪拌后的溶液中加入指示劑，再次進(jìn)行3min以上的充分?jǐn)嚢?。獲得標(biāo)準(zhǔn)濃度的EDTA試劑。稱取0.1g的水泥樣品放在燒杯中，加入5mL普通鹽酸溶液和50mL的蒸餾水。將燒杯放入微波爐當(dāng)中進(jìn)行加熱消解，燒杯一定要拿蓋子蓋好，防止加熱旋轉(zhuǎn)的過程中液體飛濺出來，不能得到充分的反應(yīng)。微波率功率調(diào)制1200W。首次加熱2min，然后將加熱后的樣品拿出來進(jìn)行觀察，如果沒有完全溶解就繼續(xù)加熱到完全溶解為止，不過一次的加熱時(shí)間不宜太長，只需讓樣品完全溶解在反應(yīng)液里即可。樣品溶解后將其從微波爐中拿出放涼。重復(fù)以上步驟將水泥熟水泥也進(jìn)行高溫溶解。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

取等量的兩份樣品分別進(jìn)行傳統(tǒng)方式溶解和微波加熱消解，將實(shí)際所需時(shí)間相加，得出樣品加熱時(shí)長見表1。通過表1的數(shù)據(jù)對比，傳統(tǒng)的消解方式和微波加熱消解方式相比較，很直觀就能看出用時(shí)至少短了一半的時(shí)間。為了保證不是偶然現(xiàn)象，做了三次對比消解實(shí)驗(yàn)。并消解了熟水泥和硅酸鹽水泥兩種樣品，結(jié)果都是加熱時(shí)間大大縮短。微波解熱法可以使礦物質(zhì)巖石的成分測定的效率提高。樣品通過高溫消解后，用配置好的EDTA試劑和指示劑對消解后的樣品進(jìn)行成分測定。首先要將樣品溶液中的雜質(zhì)分離出來，接著分離MnO和CaO等其他不需要的化學(xué)物質(zhì)，利用離心機(jī)完成成分分離，最終測定出硅酸鹽的實(shí)際化學(xué)成分。在取到高原硅酸鹽巖石之后對其進(jìn)行測試，得出巖石中硅鹽酸的主要成分：MgO、SiO、TiO、Na2O、CaO、Al2，對硅酸鹽主要成分的測定僅限于主要元素，大部分礦物質(zhì)中的微量元素并不屬于硅酸鹽不需要額外進(jìn)行測定。與傳統(tǒng)方法相比較，具體數(shù)據(jù)見表2。由表2可得出在硅酸鹽成分的測定過程，相比于傳統(tǒng)方法，微波加熱并沒有影響數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度。測出的數(shù)據(jù)完全在測定成分的誤差范圍內(nèi)，微波加熱消解方法的測定準(zhǔn)確性是有保證的，不會因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間的縮短而導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)分別測定了傳統(tǒng)方法和微波加熱發(fā)消解水泥樣品中硅酸鹽的效率和測定結(jié)果中的各個(gè)成分是否準(zhǔn)確。得出結(jié)論就是微波加熱消解方法在保證實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果準(zhǔn)確的前提下加快了硅酸鹽消解效率。在同樣的時(shí)間內(nèi)，可以消解出更多的水泥樣品。不同類型的礦物質(zhì)硅鹽酸的含量不同，硅鹽酸中的化學(xué)元素非常多。大部分巖石礦物質(zhì)的成分以氧化鉀、氧化鈉、氧化鎂為主，還分布著少量的二氧化錳和二氧化硅。這些化學(xué)元素均勻的存在于硅酸鹽巖石的內(nèi)部。高原上巖石化學(xué)穩(wěn)定性很高，這意味著用普通酸的反應(yīng)方法可能很難讓硅酸鹽產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，需要輔助劑輔助反應(yīng)以及更長的時(shí)間得到結(jié)果。但這也比其他普通酸的反應(yīng)速度慢，達(dá)不到工業(yè)使用的需求。為了加速硅酸鹽的反應(yīng)速度采用加熱輔助的分析方法。加熱方式采用微波加熱，微波加熱更能加速硅酸鹽內(nèi)的分子運(yùn)動，巖石中的硅酸鹽和其他物質(zhì)的混合物在高溫加熱中將硅酸鹽分離出來方便測定各類化學(xué)成分。物理升溫的方法避免了發(fā)熱性化學(xué)試劑添加量還需進(jìn)一步測定的步驟，而微波加熱的技術(shù)現(xiàn)如今已經(jīng)非常成熟，操作條件簡單適用于大部分的環(huán)境，這種方法也很適合需要大批量進(jìn)行成分測定的工廠?，F(xiàn)在工業(yè)進(jìn)入了飛速發(fā)展階段，硅酸鹽測定方式如果可以得到改良提高效率，也能推動現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展。巖石是很容易獲得的原材料，只要不斷地研究如何提高硅酸鹽的測定速率，硅酸鹽工業(yè)就可以穩(wěn)定持續(xù)地發(fā)展下去。

4結(jié)束語

本文對比了傳統(tǒng)測定硅酸鹽成分和微波加熱消解測定兩種方式，最后對比出微波加熱消解測定方式用時(shí)更短，效率更高。但是本次實(shí)驗(yàn)使用是實(shí)驗(yàn)樣品是普通水泥和熟水泥，而工業(yè)中的常用的測定對象是巖石，巖石比水泥化學(xué)穩(wěn)定性更高，所以微波加熱提高測定效率的現(xiàn)象在巖石測定上不如水泥明顯，希望在日后的研究中可以進(jìn)一步提高成分測定效率，優(yōu)化測定方法。

作者:徐芳 單位:甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局張掖礦產(chǎn)勘查院