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色譜分析儀范文第1篇

【關(guān)鍵詞】色譜分析儀；應(yīng)用；常見問題；解決

近年來，我國的空氣分離行業(yè)技術(shù)發(fā)展迅猛。這除了與空氣分離系統(tǒng)在設(shè)計、設(shè)備制造質(zhì)量、安裝和調(diào)試技術(shù)日趨成熟分不開外，還與分析系統(tǒng)技術(shù)的快速發(fā)展是分不開的，尤其是在線色譜分析儀，更是起到了越來越重要的作用。由于在線色譜分析儀具有時事監(jiān)控和測量精度高等特點而被廣泛地應(yīng)用到了空氣分離系統(tǒng)中對氣體純度要求較高的場合，如高純氧中微量氮/微量氬的測量、總碳氫中各碳氫化合物的測量等。

1 色譜分析儀在空氣分離系統(tǒng)中的應(yīng)用

色譜分析儀是一種通過色譜柱將混合樣品中不同沸點、極性及吸附性質(zhì)的組分進行分離并逐一檢測其濃度的分析儀。它主要是由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。

2012年蘇州園區(qū)新投產(chǎn)了一套GOX6000-Ar-Liquid項目。該項目生產(chǎn)的氣體為氮、氧、氬及高純氧4種產(chǎn)品。這套裝置中所采用的是比利時orthodyne公司生產(chǎn)的DID550型色譜分析儀，對其高純氧中微量氮與氬進行分析測量。

該色譜分析儀與空氣分離裝置的DCS系統(tǒng)通過硬線連接進行傳輸信號。分析儀的分析周期為10分鐘，即每10分鐘向DCS系統(tǒng)更新一次數(shù)據(jù)，以提供高純氧產(chǎn)品純度的數(shù)值，并對操作員的裝置調(diào)試提供數(shù)值依據(jù)。其整體配置如下：

（1）氣路系統(tǒng)（用于提供穩(wěn)定載氣）：He 5.0載氣、國產(chǎn)凈化器、兩級穩(wěn)壓閥（一開始采用單級氣瓶減壓閥，后效果不理想，在載氣入表前增設(shè)一級穩(wěn)壓閥），無電子流量計。

（2）進樣系統(tǒng)：DID550采用6個通閥作為進樣器進行定量進樣，后進入后氣化室中進行氣化，如圖1所示。

圖1

（3）分離系統(tǒng)：分離系統(tǒng)由色譜柱組成。這臺DID550型色譜柱為填充柱，填充物為MS2。由于本項目是以氧氣為背景氣，所以采用了樣氣過氧阱來脫氧，然后進色譜柱進行各組分的分離。

目前工業(yè)生產(chǎn)中使用的色譜柱主要有填充柱和毛細管柱兩類。填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為2～4mm，長1～3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種；毛細管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱?？招拿毠苤馁|(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2～0.5mm，長度30～300m，呈螺旋型。

（4）檢測系統(tǒng)：DID550色譜儀采用的是氦放電離子化檢測器。其原理是通過氦在高頻高壓放電的激發(fā)下產(chǎn)生的光子將樣氣的分子電離，通過檢測各組分電離后的離子電流，來判斷相應(yīng)組分的濃度。這種檢測方式極準(zhǔn)確，在空分項目中得到了較多的應(yīng)用。

色譜儀檢測器根據(jù)原理不同，一般分為氦放電離子化檢測器（DID）、氫火焰檢測器（FID）、高頻氬放電檢測器（HFAD）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）等類型。

（5）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：DID550色譜儀采用色譜工作站的方式記錄其檢測器信號、繪制譜圖以及計算分析結(jié)果等。

色譜分析儀的圖譜一般會以峰的形式表現(xiàn)。如圖2所示：

圖2

其中X軸為出峰持續(xù)的時間，Y軸為峰高，經(jīng)積分計算出來的峰面積便是分析組分的濃度。在這個項目中，載氣流量為74ml/min的情況下，氮氣在6.5分鐘出峰，氬氣在8.5分鐘出峰。

色譜分析儀所計算出的峰型是否直觀可讀與下述因素有關(guān)：

（1）保證載氣的流速與純度，以保證出峰時間與基線的穩(wěn)定。

（2）保證氧阱活化完全，能完全去除背景氣。

（3）色譜柱能很好的分離要檢測的各個組分。

（4）檢測系統(tǒng)能很好的電離各組分，以獲得穩(wěn)定的電流進行檢測。

下圖圖3為orthodyne DID550色譜分析儀分析結(jié)果的數(shù)據(jù)顯示。

通過該色譜分析儀，成功的對這套GOX 6000-Ar-Liquid項目中的高純氧產(chǎn)品進行了檢測，同時將分析的數(shù)據(jù)及時傳入到空氣分離裝置的DCS系統(tǒng)中，從而保證了工程師對裝置的運行狀況有即時的了解，為裝置產(chǎn)出合格的高氧產(chǎn)品提供了有力的保證。

圖3

除蘇州園區(qū)這套GOX6000-Ar-Liquid項目外，色譜分析儀在很多空氣分離的項目中都得到了廣泛的應(yīng)用。

山東萊蕪某空分項目采用的是GOW-MAC公司的GM582FID和AR722HFAD型色譜分析儀分別檢測高純氮中的CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H6、C4Hn， 和高純氬中的H2、O2、N2、CH4、CO 、CO2 。GM582FID型色譜儀，原理是有機化合物通過色譜柱的分離，在氫火焰的燃燒下，形成了大量的離子，這些離子在外加電場的作用下形成了電流，從而達到了被檢測的效果；AR722HFAD型色譜儀的原理是通過高壓放電，產(chǎn)生穩(wěn)定的放電弧光。當(dāng)被測氣體經(jīng)色譜柱分離后，先后進入檢測器中，由于永久性氣體的雙原子分子N2、H2和多原子分子CH4吸收光，淬滅弧光，而含氧的分子受激產(chǎn)生光增強弧光，在一定條件下光強度的變化與被測成分濃度成正比，由光敏元件接受光強度變化并轉(zhuǎn)化為電信號輸出的。

2 色譜分析儀常見問題的解決

在色譜分析儀的實際應(yīng)用中，由于各種原因經(jīng)常會出現(xiàn)一些常見的問題。下面還以蘇州GOX6000-Ar-Liquid項目為例，將現(xiàn)場產(chǎn)生的問題進行分析并尋找解決方案。

2.1 載氣流量不穩(wěn)定

由于該臺分析儀最早的載氣輸入只采用氣瓶減壓閥單級穩(wěn)壓，因此載氣流量偏差較大，出現(xiàn)了在采樣期間內(nèi)不出峰的狀況。解決方法：

（1）在載氣進表前增加一級減壓閥，保證載氣流量的穩(wěn)定。若測量精度在ppb的級別，則應(yīng)考慮增加電子流量計，以保證載氣的精確計量。

（2）若載氣的流量波動，使得出峰時間點略超出采樣時間，可以考慮擴大采樣時間范圍，以囊括出峰時間。

2.2 樣品氣測量出現(xiàn)負峰，見圖4。

圖4

圖4中的氧中氮出現(xiàn)了負峰，其主要原因是因為進入分析儀的載氣不純。這可能是因為氣路系統(tǒng)中載氣純化器未起到預(yù)期效果，或者是因為載氣管路出現(xiàn)泄漏。若是載氣純化器的問題，則可考慮將純化器升溫，以提高純化性能或者更換純化器；若為載氣管路出現(xiàn)泄漏，則考慮更換載氣管路。本臺分析儀最終采取更換進口純化器來解決該問題。

2.3 氧阱活化不完全

對于背景氣為氧氣的樣品氣，一般考慮在色譜儀中增加氧阱來去除其中大量的氧氣。但若氧阱活化的不完全，就會造使大量氧氣進入探測器，從而造成檢測結(jié)果不準(zhǔn)確，甚至不出峰的現(xiàn)象。下圖5 為現(xiàn)場氧阱活化不完全引起的效果截圖。

解決該問題的方法是重新活化氧阱。orth-odyne DID550型色譜儀的氧阱正常工作時的溫度為80攝氏度，活化時應(yīng)將氧阱溫度升至180攝氏度，持續(xù)活化10～20小時（具體情況看氧阱中的氧離子是否釋放完全），之后恢復(fù)正常測量結(jié)果。

圖5

2.4 色譜分析儀的放大器增益問題

在調(diào)試階段，由于樣品氣的純度有一個從低到高的過程，所以要求其色譜分析儀具有小量程和大量程測量切換的功能。色譜儀主要是通過放大器增益來實現(xiàn)這一功能的。這臺DID550在現(xiàn)場的調(diào)試中就出現(xiàn)了放大器增益損壞的現(xiàn)象。通過更換電路板，解決了這個問題。

2.5在日常的色譜儀調(diào)試過程中還有許多其他常見的問題，下面舉例說明一下。

（1）FID色譜儀點火不正常。這可能是由于氫氣和助燃空氣的配比不正常，因此需要檢測氫氣和助燃空氣的流量，通過氫氣和助燃空氣的合理配比以達到FID點火的要求。

（2）色譜儀的組分出峰時間過長。這種情況可能由兩種原因引起的：一是因為載氣的壓力過小，或流量過小，使得出峰的時間滯后。通過調(diào)整載氣的壓力或流量，可以很好的控制出峰的時間。二是由于柱箱溫度過低引起的，此時要檢查一下溫控電阻及溫控電路是否損壞。通過溫控電阻的調(diào)節(jié)可以使柱箱處于一個合適于氣體分離的溫度。

（3）色譜儀的組分分離差。這可能有多種原因：1）載氣流速過大，出峰過快，使得各組分的出峰不容易分開。2）柱箱溫度過高，色譜柱不能正常工作以分離各組分氣體。3）色譜柱受污染，分離組分氣體的能力下降。4）管線中死體積大，分離后的氣體被死區(qū)里的氣體重新污染等，這些都會導(dǎo)致這種情況的發(fā)生，要逐一排查各情況出現(xiàn)的可能。

3 結(jié)束語

色譜分析儀范文第2篇

關(guān)鍵詞：原理 氣相色譜儀 GC450 故障分析 解決辦法

氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”指流動相是氣體，“固”指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊 烷，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙 烷等雜質(zhì)。

一、氣相色譜的原理

本公司GC450氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附，結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺娦盘柕拇笮∨c被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

二、氣相色譜儀常見故障分析及解決辦法

1.儀器啟動不正常。

指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。

A.關(guān)機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。

B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。

C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經(jīng)正常。

D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進行相應(yīng)的檢查。

E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。

F.如果顯示正常，而馬達運轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。

G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進行觀察。

H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。

2.溫度控制不正常。

指不升溫或溫度不穩(wěn)定。

A.所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。

B.所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。

C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。

D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。

G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。

3.點火不正常

指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。

A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器，否則檢查氣路部分。

B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。

C.觀察點火絲是否發(fā)紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。

D.點火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。

H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。

4.開機發(fā)現(xiàn)氫火焰未點燃時，放大器零調(diào)就不能使放大器的輸出調(diào)到記錄儀的零點，而且記錄筆走紙雜亂無章。

分析：A.可能放大器失靈；

B.放大器 輸入訊號線（同軸電纜）短路或絕緣不好；

C.離子室的收集極與外罩短路或絕緣不好；

D.放大器高阻部分受潮或沾污。

解決：A.拆下氫火焰檢測器用酒精清洗，后涼干；

B.拆下同軸電纜清洗；

C.用萬用表測離子室收集極與外罩的絕緣情況，若絕緣不好，則清洗外罩。

5.開機氫火焰點燃后，基線跳動。

分析：A.高阻受潮；

B.離子頭污染。

解決：A.切斷色譜主機后單軸電纜，若記錄儀走紙穩(wěn)定，判斷與主機后的部分無關(guān)，僅與主機有關(guān)；

B.判斷應(yīng)為離子頭污染，故開大氫氣，灼燒一段時間，基線漸趨穩(wěn)定。

6.開機氫火焰點燃后，基流補償不能把記錄儀基線調(diào)到零點。

分析：A.空氣不純；

B.氫氣、氮氣不純；

C.離子室積水；

D.氫氣流量過大；

E.氫火焰燒到收集極；

F.進樣量過大或樣品濃度過高；

G.柱溫過高，使固定相蒸發(fā)而進入離子室。

解決：A.凈化空氣；

B.更換氣體凈化器；

C.a.加大空氣流量； b.在100℃以后再點火； c.旋下離子室的端蓋，待溫度超過100℃，再蓋上；

D.降低氫氣流量；

E.重新調(diào)整收集極位置；

F.降低樣品量或降低樣品濃度；

G.降低柱溫。

三、總結(jié)

以上是氣相色譜儀GC450常見的幾種故障分析及解決辦法，本人將其歸納小結(jié)，以便在日后維護工作中碰到類似情況可得到借鑒參考，節(jié)約時間，快速有效地發(fā)現(xiàn)故障及處理。

參考文獻

[1] 楊式華，王保興，許國旺，武 怡，鄒 悅，李璐蕓，劉 靜 《分析科學(xué)學(xué)報》2008年4月第24卷第2期.

色譜分析儀范文第3篇

1．1HDPE生產(chǎn)工藝簡介HDPE的生產(chǎn)技術(shù)有3種，分別是漿液聚合、氣相聚合和溶液聚合。從世界高密度聚乙烯的生產(chǎn)看，淤漿法環(huán)管反應(yīng)器裝置具有一定優(yōu)勢，用其加工的吹塑、薄膜和管材等產(chǎn)品性能優(yōu)異，近10年世界新建的HDPE裝置中，約有70％采用該工藝［2］。淤漿法環(huán)管反應(yīng)器工藝的典型代表是Philips公司的Philips工藝和INEOS公司的InnoveneS工藝，本文主要介紹INEOS公司的In-noveneS工藝。INEOS公司淤漿法聚乙烯工藝，使用兩臺環(huán)管反應(yīng)器生產(chǎn)雙峰／單峰高密度聚乙烯產(chǎn)品，具體工藝流程如下所述：來自界區(qū)外的原料乙烯、丁烯－1、己烯－1、異丁烷和氫氣、氮氣等經(jīng)精制后，升壓送入反應(yīng)系統(tǒng)，鉻系催化劑經(jīng)活化后使用。反應(yīng)器是INEOS工藝的核心部分，由兩臺雙環(huán)管反應(yīng)器組成，兩臺反應(yīng)器串聯(lián)運行。聚合反應(yīng)在異丁烷為稀釋劑的淤漿中進行，催化劑和其他化學(xué)品原料以液相注入反應(yīng)器。乙烯和共聚單體在環(huán)管中聚合生成粉料，反應(yīng)器用軸流泵使淤漿高速循環(huán)，聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量由夾套中的冷卻水帶走，夾套冷卻水為閉路循環(huán)以控制反應(yīng)溫度。當(dāng)生產(chǎn)雙峰產(chǎn)品時使用中間處理單元，用于創(chuàng)造不同的反應(yīng)條件，以生成不同性能分布的聚乙烯產(chǎn)品。反應(yīng)器出料進淤漿濃縮系統(tǒng)提濃，濃縮的淤漿經(jīng)加熱后在高壓閃蒸罐中脫除絕大部分的稀釋劑，底部粉料經(jīng)鎖料斗后，送低壓閃蒸罐進一步脫除微量稀釋劑，脫氣后粉料經(jīng)風(fēng)送系統(tǒng)送粉料倉供擠壓造粒，最終產(chǎn)品進包裝單元。1．2在線氣相色譜在HDPE生產(chǎn)中的應(yīng)用點分析在淤漿法環(huán)管反應(yīng)器工藝中，需要在線氣相色譜分析的點主要有第一反應(yīng)器液相、第二反應(yīng)器液相、高低壓回收溶劑和循環(huán)水。第一反應(yīng)器的取樣點在第一反應(yīng)器的環(huán)管上，環(huán)管上設(shè)有取樣柱塞閥，樣品在取樣罐中氣固分離，氣相過濾后進色譜分析儀。第二反應(yīng)器的產(chǎn)品進高壓閃蒸罐，高壓閃蒸罐頂部的氣相為反應(yīng)器液相，所以第二反應(yīng)器的取樣點設(shè)在高壓閃蒸罐氣體過濾凈化后的管道上?；厥杖軇┑姆治霾捎靡慌_氣相色譜儀，交替地分析各個取樣點的溶劑組成。高壓回收溶劑含量分析的取樣點設(shè)置在高壓溶劑泵送反應(yīng)器的泵前，分析進高壓溶劑泵的高壓回收溶劑的組成；低壓溶劑回收組成分析取樣點設(shè)置在低壓溶劑泵送反應(yīng)器的泵前，分析低壓回收溶劑的組成；回收溶劑進反應(yīng)器組份分析取樣點設(shè)置在溶劑泵后和進反應(yīng)器前的管道上，分析進反應(yīng)器的回收溶劑組份，控制反應(yīng)器的正常運轉(zhuǎn)。冷卻水選用一臺氣相色譜進行分析，主要分析冷卻水中總有機碳（TOC）含量，金屬離子，二氧化硅等微量元素的含量，實時監(jiān)測水質(zhì)，能有效判斷夾套是否存在有機物泄漏，避免事故的發(fā)生。

2取樣及預(yù)處理系統(tǒng)工程設(shè)計

取樣系統(tǒng)的優(yōu)劣直接影響樣品的真實性和及時性，預(yù)處理系統(tǒng)的優(yōu)劣直接影響進入氣相色譜樣品的真實性和色譜儀的壽命。因此，取樣及預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計是氣相色譜能夠得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)并長期穩(wěn)定運行的關(guān)鍵。2．1取樣系統(tǒng)工程設(shè)計石油化工生產(chǎn)裝置中取樣系統(tǒng)必須根據(jù)項目實際情況進行設(shè)計，設(shè)計時需要考慮樣品的真實性和及時性，并且取樣系統(tǒng)要簡單可靠，能長周期運行［3］。HDPE裝置中氣相色譜的取樣系統(tǒng)有7套，本文只詳細分析最復(fù)雜的第一反應(yīng)器取樣系統(tǒng)。第一反應(yīng)器的分析結(jié)果直接控制反應(yīng)器的進料和固含量，因此取樣的準(zhǔn)確性和及時性非常重要。第一反應(yīng)器的取樣系統(tǒng)工藝流程圖如圖1所示：由圖1可知整個取樣流程包括取樣管道、柱塞取樣閥、180°行程球閥、氣固分離罐和過濾器等。從環(huán)管反應(yīng)器取樣采用的是柱塞閥，原因是環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)是淤漿工況，用普通的閥門連接取樣管，當(dāng)閥門關(guān)閉時，非常容易堵死取樣管道，而柱塞閥的閥芯在關(guān)閉的時候幾乎和環(huán)管反應(yīng)器的內(nèi)壁表面平行，這樣就克服了堵管的問題，使得取樣能快速且準(zhǔn)確反應(yīng)反應(yīng)器內(nèi)的真實物料情況。柱塞取樣閥后面是180°行程球閥，淤漿混合物在該閥門后進行氣化，然后進入氣固分離罐。該閥門每次動作都會經(jīng)歷關(guān)－開－關(guān)的過程，且要求整個動作過程的時間不超過1s，以控制進入氣液分離罐的物料量，若進料量太多，會引起分離罐的壓力升高，影響輕組份的氣化，部分輕組份未及時氣化就隨著固體粉末去低壓閃蒸罐，進而影響分析的準(zhǔn)確性。氣化后的輕組份經(jīng)過帶反吹系統(tǒng)的過濾器后，進入氣相色譜分析的預(yù)處理系統(tǒng)。當(dāng)氣相色譜未采樣的時候，輕組份氣體排火炬燃燒。取樣系統(tǒng)是氣態(tài)樣品，易發(fā)生冷凝和自聚，需要通過伴熱來解決這個問題［4］。整個取樣系統(tǒng)采用電伴熱系統(tǒng)，防止溫度過低，部分氣體冷凝，影響分析結(jié)果。2．2預(yù)處理系統(tǒng)工程設(shè)計在石油化工行業(yè)中，從工藝管道中采到的樣品含有大量的雜質(zhì)、顆粒、水分和有害物質(zhì)，這些物質(zhì)會腐蝕和堵塞管線和分析儀，造成分析儀不能正常使用。由于在線分析儀的種類和工藝條件的不同，預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計存在差異，但無論是什么預(yù)處理系統(tǒng)一般都要完成對樣品的過濾、氣化、穩(wěn)流、穩(wěn)壓等處理，從而給在線分析儀提供滿足其運行條件的樣品［5］。在HDPE裝置中，進入氣相色譜的樣品都需要進行過濾、凈化、保溫、保壓等預(yù)處理措施。本文選取第一反應(yīng)器液相分析樣品預(yù)處理系統(tǒng)來介紹詳細流程，具體流程如圖2所示。由圖2可知，氣相色譜的樣品預(yù)處理系統(tǒng)主要由三部分組成，分別是取樣探頭、前處理系統(tǒng)和樣品處理系統(tǒng)。取樣探頭采用探針法蘭式雙截止閥取樣探頭，探針插入工藝管道1／3－1／2D處，探頭在維護過程中，可關(guān)斷開關(guān)閥，將探頭取樣管抽出檢查、維護清理或更換，以便解決取樣堵塞等故障。前處理系統(tǒng)靠近取樣探頭安裝，主要作用是對樣氣進行初步過濾。前處理系統(tǒng)采用電伴熱箱式保溫結(jié)構(gòu)，溫度控制在85～95℃，配兩套帶氮氣反吹功能的過濾裝置，一用一備。樣品處理系統(tǒng)安裝在前處理系統(tǒng)后，氣相色譜前，樣品處理系統(tǒng)采用電伴熱箱式保溫結(jié)構(gòu)，溫度控制在85～95℃。樣品處理系統(tǒng)除了配有樣品凈化的兩級精密過濾裝置以外，還配有給采樣提供動力的隔膜泵、樣氣低流量報警開關(guān)、用于交替分析第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器樣氣的流路切換裝置、樣品和標(biāo)準(zhǔn)氣切換裝置等。樣氣在經(jīng)過這些預(yù)處理裝置以后才能進入氣相色譜進行組份含量分析。預(yù)處理系統(tǒng)在凈化樣氣的同時，要注意避免高沸點組份冷凝的出現(xiàn)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在本裝置中，采用了完善的氣相色譜取樣系統(tǒng)設(shè)計方案和樣品預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計方案，保證了樣品的真實性和及時性，進而保證了氣相色譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，并延長氣相色譜的使用壽命，降低了氣相色譜分析系統(tǒng)發(fā)生故障的頻率。

3流路切換方案設(shè)計

氣相色譜一般選用單流路系統(tǒng)，即一臺氣相色譜分析一個取樣點的樣品。如果不同流路的測量的組份含量在相同范圍內(nèi)，且較長的響應(yīng)時間對每一流路都能接受，可選用多流路分析儀。下面將分析本裝置中多流路氣相色譜的流路切換方案和流路切換數(shù)據(jù)處理方案。3．1流路切換方案在本裝置中第一反應(yīng)器物料分析和第二反應(yīng)器物料分析分別采用兩臺氣相色譜儀進行分析，由于反應(yīng)器中物料組成數(shù)據(jù)是用來控制反應(yīng)器進料和最終產(chǎn)品質(zhì)量的，需將這兩臺氣相色譜儀設(shè)計為互為備用，一旦其中一臺發(fā)生故障，另外一臺可以周期循環(huán)分析兩個反應(yīng)器中的物料組成，讓生產(chǎn)繼續(xù)進行，減少停車帶來的損失。具體分析方案如圖3所示：在正常操作情況下，第一反應(yīng)器的物料組成用（AT－101）氣相色譜分析儀分析；高壓閃蒸罐罐頂出料的物料組成由（AT－102）氣相色譜分析儀進行分析，第二反應(yīng)器的出料物料組成可通過高壓閃蒸罐罐頂物料組成計算而得。兩個氣相色譜分析儀都配有雙流路，以便在某一個氣相色譜儀故障的時候，可以用一個氣相色譜分析儀交替循環(huán)分析兩個反應(yīng)器中的物料組成。當(dāng)AT－101故障時，從R1過來的樣品通過AHS－101切換開關(guān)進行流路切換，選擇AT－102氣相色譜進行分析，此時AT－102按周期循環(huán)分析兩個反應(yīng)器中的樣品。分析數(shù)據(jù)通過流路識別開關(guān)AUI－101進行控制，當(dāng)R1中的樣品由AT－102氣相色譜進行分析時，AUI－101為ON，AT－102的分析結(jié)果為R1中樣品組成。當(dāng)AT－102故障時，處理方案同上。3．2流路切換數(shù)據(jù)處理方案由于DCS上顯示的數(shù)據(jù)和DCS接收的信號不是一一對應(yīng)的關(guān)系，需要通過流路識別開關(guān)確定DCS接收的信號是來自哪個樣品，然后再進行覆蓋。此外，反應(yīng)器液相的分析結(jié)果直接用于控制反應(yīng)進料，若分析數(shù)據(jù)不加判斷，直接覆蓋，當(dāng)氣相色譜發(fā)生故障時，將會產(chǎn)生災(zāi)難性的后果。這使得氣相色譜的數(shù)據(jù)處理工作變的復(fù)雜且重要。每個氣相色譜分析儀的分析周期大約是5分鐘。當(dāng)分析完成后新數(shù)據(jù)能夠在DCS上正確顯示時，需要有一個數(shù)據(jù)分析完成的信號送到DCS，結(jié)合流路識別開關(guān)，將對應(yīng)流路組份含量的分析結(jié)果的新數(shù)據(jù)覆蓋舊數(shù)據(jù)。當(dāng)分析數(shù)據(jù)需要用于控制或者計算的時候，如果分析數(shù)據(jù)由于設(shè)備原因?qū)е缕钸^大，將會使得控制輸出或計算輸出產(chǎn)生大的跳躍，嚴(yán)重影響控制的穩(wěn)定性。所以，對于這些數(shù)據(jù)的分析，本裝置采用了一種先進的進一步確認(rèn)方法。用變量FS來判斷數(shù)據(jù)是否可靠，具體實現(xiàn)方案如下所述：1）當(dāng)FS設(shè)定為ON的時候，如果新數(shù)據(jù)和經(jīng)確認(rèn)的舊數(shù)據(jù)相比，差值超過工程量的X％或超過量程的Y％時，舊數(shù)據(jù)將不被新數(shù)據(jù)覆蓋。分析失敗報警需要醒目的顯示在DCS操作畫面上。2）當(dāng)FS設(shè)定為OFF的時候，將不進行新數(shù)據(jù)和舊數(shù)據(jù)對比，而直接覆蓋舊數(shù)據(jù)。3）當(dāng)FS設(shè)定為“ACCEPT”時，將由一組設(shè)定的數(shù)據(jù)覆蓋舊數(shù)據(jù)，然后FS自動設(shè)置為ON。4）如果數(shù)據(jù)分析完畢信號在一個分析周期再加2分鐘時間內(nèi)沒有出現(xiàn)，超時報警需要顯示在DCS控制畫面上。氣相色譜采用以上方案進行數(shù)據(jù)處理，能夠清楚的將各個流路樣品的分析結(jié)果輸出給DCS相應(yīng)的位號進行顯示，是實現(xiàn)流路切換的重要組成部分。同時，對控制用數(shù)據(jù)，在新數(shù)據(jù)覆蓋舊數(shù)據(jù)以前，對數(shù)據(jù)的可靠性進行判斷，這樣避免了由于色譜儀故障而影響生產(chǎn)的穩(wěn)定性。

4結(jié)束語

色譜分析儀范文第4篇

關(guān)鍵詞：氣象色譜；發(fā)展；應(yīng)用

進入二十一世紀(jì)，氣象色譜研究技術(shù)的發(fā)展逐漸走向成熟，在技術(shù)發(fā)展上取得了一定的進步，但是氣象色譜的應(yīng)用并沒有更多的創(chuàng)新。隨著我國市場經(jīng)濟體制的不斷完善，企業(yè)發(fā)展和工業(yè)研究都離不開儀器分析，氣象色譜如果可以在技術(shù)上和應(yīng)用上都有相應(yīng)的提高，就可以找到更廣闊的發(fā)展空間。

1 氣象色譜分析簡介

氣象色譜分析的使用已經(jīng)有一個多世紀(jì)的歷史，茨維特1903年發(fā)現(xiàn)色譜，馬丁和辛格在1941年提出了新的關(guān)于色譜分析的理論，1952年，二人因發(fā)明了氣-液色譜獲得當(dāng)年的諾貝爾化學(xué)獎。1952年起，世界上首次建立了用氣液色譜法，以氣象色譜分析檢測為代表，在生產(chǎn)和應(yīng)用上已經(jīng)有一定的規(guī)模，而且有了比較豐富的分析經(jīng)驗。其中，氣象色譜分析法因為其分析速度快，分離效能較其他分析儀器較高，選擇性較好等諸多優(yōu)點，被企業(yè)科研和工業(yè)研究廣泛應(yīng)用在環(huán)境污染監(jiān)測，物理分析，藥物檢測，食品農(nóng)藥殘留及工業(yè)產(chǎn)品檢測等諸多領(lǐng)域。隨著科技的不斷發(fā)展，氣象色譜技術(shù)也不斷更新，新的儀器，新的檢測方法和數(shù)據(jù)分析法都得到了廣泛的使用。

氣象色譜分析法不僅自身發(fā)展快，同其他科研技術(shù)聯(lián)合使用，是近幾年氣象色譜發(fā)展的主要方向，主要是同質(zhì)譜和光譜聯(lián)合使用，還有化學(xué)和計算機聯(lián)用等等。氣象色譜分析是將復(fù)雜的混合物進行分離的比較有效的工具。但是，氣象色譜不是萬能的，它不能對未知物進行鑒定，而質(zhì)譜和光譜等可以對未知物進行鑒定，但是又要被分析物不能是復(fù)雜的混合物。所以，將氣象色譜同其他分析法一同使用是分析復(fù)雜混合物中未知物部分的有效工具。將氣象色譜分析同其他分析法連用，可以有效免除分析過程中收集冷卻等繁瑣的步驟，這樣不僅可以降低分析時間，同樣可以減少物品的消耗。

2 氣象色譜的普遍應(yīng)用

2.1 石油石化工業(yè)分析應(yīng)用

在石油和石化兩個工業(yè)中，氣象色譜分析技術(shù)的應(yīng)用是最廣泛的，其分析應(yīng)用范圍包括了石油的勘探、加工和是有產(chǎn)品的智聯(lián)檢測等等。氣象色譜分析技術(shù)在石油和石化工業(yè)得到研究人員的普遍歡迎，因為氣象色譜分析突出的分析技術(shù)以及良好的性價比，在目前來看，沒有任何分析技術(shù)可以與之相媲美。

石化研究分析的范圍內(nèi)，氣象色譜分析技術(shù)表現(xiàn)出標(biāo)準(zhǔn)化和自動化的發(fā)展趨勢，符合標(biāo)準(zhǔn)的商品化軟件和氣象色譜分析系統(tǒng)已經(jīng)開發(fā)應(yīng)用，這也成為氣象色譜技術(shù)發(fā)展進步的主要標(biāo)志。在今后的發(fā)展中，氣象色譜在石化工業(yè)的應(yīng)用將更加廣泛。

2.2 環(huán)境分析應(yīng)用

氣象色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用主要有三方面，空氣，水和土壤的監(jiān)測。氣象色譜對空氣分析檢測主要包括空氣中的顆粒物和氣溶膠污染物以及空氣中其他有害氣體進行檢測分析?？諝庵械奈廴疚镏饕嵌喹h(huán)芳烴，酚類和金屬物，氣象色譜對這些有害物質(zhì)可以進行準(zhǔn)確的監(jiān)測分析。對水環(huán)境的檢測，氣象色譜也能起到分析檢測的作用。水污染物中可以包含可溶性氣體，烴類物質(zhì)以及城市中排放的其他有害物質(zhì)。對土質(zhì)檢測，氣象色譜分析可以檢測出礦物質(zhì)，微生物和有害物質(zhì)。其中，有害物質(zhì)有可以測定出腐殖酸，亞硝胺，多氯聯(lián)苯等有害物質(zhì)和重金屬污染。

2.3 農(nóng)藥檢測分析

農(nóng)作物生長過程中需要分撒農(nóng)藥進行一些必要的防護措施，但是，隨著中國加入世貿(mào)組織，我國出口農(nóng)產(chǎn)品以及國內(nèi)的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題一直困擾著消費者，同時，消費者對食品安全問題越來越關(guān)注，其中，農(nóng)產(chǎn)品用藥殘留問題是主要被關(guān)注問題。農(nóng)產(chǎn)品的生長過程中，需要使用很多除草劑，生長劑，殺蟲劑等多種農(nóng)藥。這些農(nóng)藥停留在農(nóng)產(chǎn)品中，使得農(nóng)產(chǎn)品及一部分的畜牧產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)。所以，氣象色譜對農(nóng)藥殘留檢測非常重要。經(jīng)試驗研究證明，氣象色譜法的檢測準(zhǔn)確率高，精密度比較均勻，可以滿足農(nóng)藥殘留分析檢測的標(biāo)準(zhǔn)。同時，氣象色譜分析的靈敏度較高，分離能力強，易操作，被研究人員廣泛使用。

2.4 食品成分分析

食物是人類必須品，也是維護國家穩(wěn)定繁榮的基礎(chǔ)。食品安全始終是我國乃至全世界最關(guān)注的問題之一。氣象色譜分析檢測不僅可以分析食物中的營養(yǎng)成分，同樣可以分析出食品中的有害成分。及時發(fā)現(xiàn)有害成分，可以最大限度降低食品對消費者的傷害[1]。

3 氣象色譜的升級應(yīng)用

氣相色譜發(fā)展到現(xiàn)在已經(jīng)成為一門非常成熟的分析技術(shù)，但科學(xué)家及相關(guān)企業(yè)對氣相色譜的研究仍然沒有停止。近年來，氣相色譜出現(xiàn)了一些新的技術(shù)，主要有快速氣相色譜、微型氣相色譜、多維氣相色譜等。

快速氣相色譜就是分析速度更快的氣相色譜法。傳統(tǒng)氣相色譜法的分析速度雖然較快，但對于復(fù)雜成分的分離如石油的模擬蒸餾等，仍需較長的時間。因此，許多色譜工作者致力于研究快速氣相色譜技術(shù)?？焖贇庀嗌V主要通過以下幾種途徑加快分析速度： 使分離度最小化； 提高色譜系統(tǒng)的選擇性； 在保證分離度恒定的條件下縮短分離時間。因此，快速氣相色譜對儀器的要求比普通氣相色譜更高。

快速氣相色譜在分離復(fù)雜混合物如藥物、環(huán)境樣品、石油工業(yè)樣品、環(huán)境分析樣品等有十分重要的作用。氣相色譜儀雖然具有強大的分析能力，但由于體積大、功耗高等原因，在野外分析或航空航天等領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。氣相色譜微型化有兩種思路： 一是將常規(guī)儀器按比例小型化，做成便攜式氣相色譜儀； 二是用高科技制造技術(shù)實現(xiàn)元件的微型化，如將檢測器、進樣口和色譜柱微刻在硅片上，做成類似于集成電路的儀器。此外，微型氣相色譜儀還能應(yīng)用于有毒氣體的快速分析，煙氣中乙醛的現(xiàn)場測定，未知廢物的監(jiān)測等。近年來，隨著技術(shù)的改進以及研究人員的增加，微型氣相色譜技術(shù)的發(fā)展很快，前景很好。

傳統(tǒng)一維氣相色譜使用一根色譜柱，雖然分離能力較強，但對一些成分非常復(fù)雜的混合物還是難以實現(xiàn)有效的分離。因此，使用多根色譜柱共同分離混合物的多維氣相色譜技術(shù)得到廣泛關(guān)注。理論上，多維分離技術(shù)可以從二維到六維，但目前實際研究和應(yīng)用的多為二維分離技術(shù)。二維氣相色譜分為兩種，一種是部分二維氣相色譜，也就是我們通常說的二維氣相色譜，它是將第一根色譜柱上分離后的有關(guān)餾分以中心切割法轉(zhuǎn)至第二根色譜柱上進行再分離。另一種是全二維氣相色譜，它是把分離機理不同而又互相獨立的兩支色譜柱以串聯(lián)方式結(jié)合成二維氣相色譜[2]。

4 結(jié)束語

氣象色譜分析技術(shù)具有分析速度快，準(zhǔn)確度高等許多優(yōu)點，在我國眾多產(chǎn)品生產(chǎn)和研發(fā)領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用，同時，應(yīng)用范圍波及到人們的日常生活，和人們的生活息息相關(guān)。未來的氣象色譜技術(shù)主要朝向儀器縮小，更加簡單精密，同時具備高性能的方向發(fā)展，普遍提高氣象色譜的方便快捷性，靈敏準(zhǔn)確性。這樣，氣象色譜技術(shù)的應(yīng)用以及同其他分析技術(shù)的聯(lián)合應(yīng)用都會得到更廣泛的發(fā)展。

參考文獻

色譜分析儀范文第5篇

搜索引擎判斷一個站點或頁面的最終得分，是由一個復(fù)雜的公式計算出來，而決定這個復(fù)雜公式最終值至少有上百個變量，只是這些變量的權(quán)重不同，被人們普遍關(guān)注的僅是幾個權(quán)重比較高的變量，那么此外還有哪些變量呢?

一、美譽度：百度搜索相對谷歌更重語義，所以口碑建設(shè)很重要。

我們都知道，百度中文搜索很強大，“百度更懂中文”那不僅僅是一句廣告語，實際上也確實如此，百度對語義的分析也強于谷歌。百度在分析網(wǎng)頁的時候會對網(wǎng)頁的內(nèi)容的語義進行分析，分析一些描述性關(guān)鍵詞的意思，如果發(fā)現(xiàn)了你的公司名稱、網(wǎng)站名稱或是產(chǎn)品名稱并且描述的內(nèi)容都是褒義，都說你好，那么您肯定會獲得加分，如果都是貶義，說你不好，那么肯定會被減分。所以這告訴我們，口碑很重要，我們要對自己在互聯(lián)網(wǎng)上的口碑進行管理及建設(shè)，盡可能消除負面內(nèi)容，增加正面內(nèi)容。

二、輸出HTML代碼的質(zhì)量。

您程序中的代碼，搜索引擎當(dāng)然是無法抓取了，搜索引擎只會最終判斷它的執(zhí)行效率，但輸出的HTML代碼，搜索引擎還是要分析一下的，輸出的HTML代碼是否有語法錯誤、是否整齊、是否有沉余代碼或空標(biāo)簽、是否符合W3C，這些都會對您的網(wǎng)站的最終得分產(chǎn)生影響，我知道很多人可能會不同意這個觀點，尤其是代碼整齊也會對SEO產(chǎn)生影響嗎，我說會的，它代表了一個程序員的修養(yǎng)，您的代碼寫得越規(guī)范，搜索引擎會判定這個網(wǎng)頁的作者也就是程序員的水平越高，一個高水平的程序員創(chuàng)作出的網(wǎng)頁的質(zhì)量也會比低水平的程序員創(chuàng)造出的網(wǎng)頁質(zhì)量要高。當(dāng)你的網(wǎng)頁上包含大量的CSS+TABLE的時候，你可能不知道它已經(jīng)影響了你的得分，關(guān)于代碼的質(zhì)量這個地方其實有很多問題可以說，但是如果展開恐怕我就寫不完了，大家可以參考新浪新聞的代碼排版，你一定會學(xué)到很多。

三、注釋也是有用的。

很多人認(rèn)為注釋是沒有用的，但事實不是這樣的，注釋對SEO也是有用的，一個做SEO的高手應(yīng)該知道在哪里做注釋以及注釋如何寫，有人說，不用注釋我一看就知道那些代碼是干什么的，所以用注釋多此一舉，你認(rèn)為你都能記住，那些善于寫注釋，擁有良好習(xí)慣的開發(fā)人員他們記不住嗎?我告你他們更能記住，還是上面的那句話，注釋的習(xí)慣代表了一個程序員的修養(yǎng)，搜索引擎會判斷您網(wǎng)頁的開發(fā)者是否專業(yè)，這個判斷會影響你的網(wǎng)頁得分。另外，注釋的內(nèi)容也是會被分析的，這點是可以被好好利用的，在注釋的內(nèi)容里插入對該頁面主題的描述性內(nèi)容，會增加你網(wǎng)頁的相關(guān)性得分。

四、是否缺少以下元標(biāo)簽，如果缺都添滿。

(一)創(chuàng)建時間

(二)作者

(三)版權(quán)聲明

外國人比中國人更重視這個東西，所以這幾個參數(shù)在外來搜索引擎與本土搜索引擎上的權(quán)重也是不一樣的。對百度的影響不大，Google則比較看中。

五、網(wǎng)站的速度

搜索引擎將自己模擬成一個正常的用戶，正常的用戶肯定是無法忍受你的頁面打開速度過慢的，為了保證更好的用戶體驗，你的網(wǎng)頁打開時間過長肯定是要被扣分的，除非你可以保證你的內(nèi)容是互聯(lián)網(wǎng)上獨一無二的，除了你這有，別人都沒有。

六、關(guān)于W3C

讓自己的網(wǎng)頁符合W3C標(biāo)準(zhǔn)，對Google的優(yōu)化特別有幫助，比如盡量不要使用新頁面彈出，標(biāo)簽的配套等等，對百度雖然也有部分好處，但是因為中文站點大部分都不符合W3C，所以百度一時半會也無法將它的權(quán)重提的特別高。但有一點是可以肯定的，W3C了肯定比不W3C好。